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课程:工业分析 项目一:认识工业分析 工业分析的任务、特点、方法分类 一、工业分析的任务 它是研究各种物料(原料,辅助材料,半成品,副产品,成品)组成的分析方法和有关理论的一门学科。 实践性强,分析结果评判产品质量 分析对象涵盖工业生产所有领域 能指导、促进生产,对生产具有把关作用 任务重大,对分析方法有要求: 1、速度要快 2、准确度要好 3、灵敏度要高 4、选择性要好 5、分析方法尽可能简便 二、工业分析的特点 1、分析对象的物料量大 决定 取样要有代表性 2、分析对象的组成复杂 决定 分析方法要有选 择性,要能消除干扰 3、分析任务广,包括中 控分析、产品质量检验、 仲裁分析 决定 同一项目可选 不同分析方法 4、分析试样的处理复杂 决定 选择合适的溶样方法,防止损失及引入杂质 例: pH的测定,在中控分析中不要求很准确但要快速,所以可用pH试纸测定,但成品pH 的测量,常用pH计测定。 三、工业分析方法分类 按分析原理 化学分析法:滴定分析、重量分析 物理分析法:熔点、密度测定等 物理化学分析法:分光光度法、色谱法等 按分析任务 标准分析法:准确度要高 用于仲裁分析,原料、成品质量检验 准 快速分析法:速度快,但误差较大 用于车间控制分析,控制生产过程关键工艺参数 快 随着科学技术的进一步提高,快速分析法准确度越来越高,标准分析法速度越来越快,它们之间的差异也越来越小。 工业分析的任务 工业分析的特点 工业分析的方法 分析生产中各种物料的组成及含量 分析对象量大且组成复杂,样品制备也比较麻烦 化学分析和仪器分析法 工业分析方法的标准化及对工作者的要求 课程:工业分析 项目一:认识工业分析 特点: 由公认机构批准 对分析条件有严格规定 注明允差或公差:分析方法所允许平行测定间的绝对偏差。 一般工业分析只做两次平行测定,若两次平行测定的绝对偏差超出允许差的绝对值两倍,则必须重新测定。 为了在一定范围内获得最佳秩序,对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则、导则或特性的文件。 一、工业分析方法的标准化 1、标准 允许误差分类 -室内允许差和室间允许差 室内允许差: 在同一实验室内,用同一种分析方法,对同一试样,独立地进行两次分析,所得两次分析结果之间在95%置信度下可允许的最大差值。如果两个分析结果之差的绝对值不超过相应的允许误差,则认为室内的分析精度达到了要求,可取两个分析结果的平均值报出;否则,即为超差,认为其中至少有一个分析结果不准确。 室间允许差 两个实验室,采用同一种分析方法,对同一试样各自独立地进行分析时,所得两个平均值之间在95%置信度下可允许的最大差值。两个结果的平均值之差符合允许差规定,则认为两个实验室的分析精度达到了要求;否则就叫作超差,认为其中至少有一个平均值不准确。 ? 允 许 差 范 围 (%) ? 允 许 差 范 围 (%) 测定项目 a b 测定项目 a b ? 同一实验室 不同实验室 ? 同一实验室 不同实验室 烧失量 0.15 — MnO ? ? 不溶物 (含量?3%) (含量?3%) 0.10 0.15 ?0.10 0.20 游离CaO (含量?2%) (含量?2%) ?0.10 0.20 ? — — SiO2 (基准法) (代用法) 0.15 0.20 ?0.20 0.35 MgO (含量?2%) (含量?2%) ?0.15 0.20 ?0.25 0.30 Fe2O3 0.15 0.20 K2O 0.10 0.15 Al2O3 0.20 0.30 Na2O 0.10 0.15 CaO 0.25 0.40 SO3 0.15 0.20 TiO2 0.05 0.10 S 0.03 0.05 ? ? ? F 0.10 0.15 水泥化学分析结果的允许差范围 为在一定范围内获得最佳秩序,对实际的或潜在的问题制定共同的和重复使用的规则的活动 制定标准 发布标准 实施标准 步骤1 步骤2 步骤3 2、标准化 基本特性 抽象性、技术性、经济性、连续性、 约束性、政策性 对象 具体产品、规划、要求、方法、概念等 3、标准化的对象和基本特性 GB QB 有效期一般为5年 4、标准分级 国家标准 由国务院标准化行政主管部门制定 行业标准 由国务院有关行政主管部门制定 地方标准 由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定 企业标准 由企业自己制定 标准编号:字母代号+数字编号+年份号 标准分强制性和推荐性,推荐性标准在名称后加“/T” 例: GB/T 223.5-1997 还原性硅钼酸盐光度法测定酸溶性硅 JB/T 884
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