分析仪器简介(埃文思公司)教材.pptVIP

SICC XPS： 一种无损检测手段。主要用于获取薄膜材料（单层膜、多层膜、调制膜）等的厚度、密度、表面平整度、界面粗糙度等信息。 XPS基本原理—与化学状态相关 当外壳层获得一个电子时，由于束缚变弱，各壳层均不同程度松弛，导致测量的内壳层结合能变小； 当外壳层失掉一个电子时，由于束缚变强，各壳层均不同程度紧缩，导致测量的内壳层结合能变大； * . SICC XPS技术原理 一束具有特定波长的X射线束照射样品表面，测量从样品表面发射的光电子： 1、根据光电子的能量，确定样品表面存在的元素； 2、根据光电子的数量，确定元素在表面的含量； 3、X射线束在表面扫描，可以测得元素在表面的分布； 4、采用离子枪溅射及变角技术，可以得到元素在深度方向的分布； 5、根据不同化学环境下光电子峰位移动、峰型、峰间距变化，获得化学信息； * . SICC *X射线源 *超高真空不锈钢舱室及超高真空泵 *电子收集透镜 *电子能量分析仪 *μ合金磁场屏蔽 *电子探测系统 *适度真空的样品舱室 *样品支架 *样品台 *样品台操控装置 * . SICC XPS谱仪的基本结构框图 影响仪器特性的最主要部件和因素 一、仪器灵敏度：激发源强度；能量分析器的入口狭缝有效面积、立体接收角；电子传输率、电子检测器类型； 二、仪器分辨率：X射线源的自然线宽、能量分析器的线宽、受激样品原子的能级线宽； * . SICC XPS主要分析技术 一、表面元素定性分析技术 二、元素深度分布分析技术 三、表面元素面分布分析技术 四、表面元素化学价态分析技术 * . SICC XPS定性分析—谱线的类型 各原子轨道的光电子峰 部分轨道的自旋裂分峰 Kα2产生的卫星峰 X射线激发的俄歇峰 * . SICC XPS元素深度分布分析 1、变角XPS深度分析：利用采样深度的变化获得元素浓度与深度的对应关系；非破坏性分析；适用于1—5nm表面层； 2、Ar离子剥离深度分析：交替方式-循环数依据薄膜厚度及深度分辨率而定；破坏性分析； * . SICC XPS应用 薄膜材料：厚度20－1000埃，大小10微米以上 体材料如Si等；表面的整体平整度等 应用于缺陷、腐蚀、氧化、褪色等材料领域的研究 * . SICC XPS技术的优点及不足 优点： 一种无损检测手段。主要用于获取薄膜材料（单层膜、多层膜、调制膜）等的厚度、密度、表面平整度、界面粗糙度等信息。 不足： 薄膜材料不能太厚，太粗糙。 * . SICC 激光器 样品室 双单色器 检测器 记录仪 计 算 机 前置单色器 第三单色器 色散型喇曼光谱仪的结构示意图 * . SICC 喇曼光谱分析基础 喇曼光谱分析基础：光子与分子之间能量交换—△E反映了指定能级的变化；喇曼位移取决于分子振动能级的改变； 喇曼光谱可以作为分子结构定性分析的理论依据； 定性分析依据：相对于激发光频率位移（特征值）的喇曼散射谱带的位置、强度和形状—获得分子内部结构和运动信息—鉴定化合物、官能团及结构分析； * . SICC 喇曼光谱分析 喇曼光谱是一种散射光谱－红外光谱是一种吸收光谱。 喇曼光谱在20世纪30年代末，是研究分子结构的主要手段。但是，当时的喇曼效应太弱。所以，随着红外光谱的发展，其地位随之下降。 在1960年激光问世以后，喇曼光谱出现了新局面。现已经成为有机、无机、高分子、生物、环保等各个领域内的重要分析手段。水和玻璃的喇曼光谱很微弱，因而使得喇曼光谱的应用大大拓宽了。 左图给出了散射效应的示意图。当一束频率为?0的激光入射到材料上时，绝大部分光子可以透过或者吸收。大约有0.1％的光子与样品分子发生碰撞后向各个方向散射。碰撞的过程有二: （1）弹性散射－瑞利散射；（2）非弹性散射－喇曼散射。 Stokes散射（能量减小） Anti-Stokes散射（能量增大）。 E1 E0 ?? Virtual 喇曼散射后光子的波数发生变化，成为喇曼位移。 * . SICC 喇曼光谱分析 处于基态的分子，被激发到高能级上，获得Stock线；处于激发态上的分子，回到基态时，获得anti－Stock线。 由于处于基态的分子的数目远远大于处于激发态的分子数目，所以Stock线的强度anti－Stock线要强得多。 我们知道，瑞利散射和喇曼散射都是低效率过程。瑞利散射只有入射光强度的10－3，而喇曼散射则只有10－6。所以，只有强度足够大的光才能激发出满意的喇曼光谱。 另外，红外光谱中，某种振动是否有活性取决于分子振动时偶极矩的变化，而喇曼的活性则取决于分子振动时极化度是否变化。 E1 E0 ?? Virtual 喇曼散射后光子的波数发生变化，称为喇曼位移。对应于同一个分子能级，