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第八章 X射线物相分析 1. X射线的产生及其与物质的作用方式 2. Debye 相机和X射线衍射仪 3. XRD物相分析实务 ? 1. X射线的产生及其与物质的作用方式 1. X射线的发现 2. X射线的本质 3. X射线的产生 4. X射线命名规则 5. X射线与物质的相互作用 6. 三种常用的实验方法 1. X射线的发现 英国的克鲁克斯,德国的赫兹、列纳德等发现阴极射线; 维尔茨堡大学教授伦琴,夫人贝尔塔,1895年11月8日,星期五; 在1895年末,论文《一种新的射线初步报告》, 1896年1月23日,伦琴研究所关于新射线的报告会 美国议员提案:禁止使用X射线的道德法案 电磁波谱. 温度与发光物质的波长密切相关 与X射线及晶体衍射有关诺贝尔奖获得者 2. X射线的本质:电磁波 波动方程:A=A0cos(?-?t) 波粒二相性:E=h?=hc/? P= h/?= h?/c 3. X射线的产生--装置: 板状阳极、热阴极、高压电场。 3. X射线的产生—连续X射线 钨靶连续x射线谱 自由电子被原子核吸引,产生加速度,损失能量. 以连续X射线的方式发射. 连续X射线的总强度 连续X射线的总强度取决于电压、电流、阳极靶原子序数 实验证明,连续X射线的总强度与管电流i、管电压V、阳极靶的原子序数Z存在如下关系: 3. X射线的产生--特征X射线 铂靶K系标识X射线谱 特征X射线谱的频率 特征x射线谱的频率只取决于阳极靶物质的原子能级结构,它是物质的固有特性。 莫塞菜(Moseley,N.G.J)定律 K 随靶材物质主量子数不同而变的常数, 屏蔽常数,与电子所在的壳层有关。 4. X射线命名规则 主字母代表终态, 下标代表层序差?=1,?=2… 例如K?:L?K, K?:M?K 5. X射线与物质的相互作用 5.1 吸收 5.2 散射 5.1 吸收 吸收是由于X射线转换成被逐出电子(如光电子、俄歇电子)的动能、荧光X射线以及热效应等各种能量. 对于激发某个壳层来说,X射线光子能量必须等于或超过对应某一壳层和谱系的量子波长。当入射辐射的波长等于量子波长时,吸收出现突变. 质量吸收系数与波长的关系 5.2 散射 相干散射――X射线衍射的理论基础。 不相干散射(Compton-Wu效应) 相干散射 原子的核外电子在X射线的交变电场作用下产生受迫振动,成为电磁波的发射源,辐射与入射电磁波频率相同的电磁波,因为各电子辐射的电磁波频率相同,可能产生干涉。 不相干散射(Compton-Wu效应) X光子与自由电子或弱束缚电子作用,向电子传递动量,电子动量增加,成为反冲电子,而X射线光子动量降低,方向改变 X射线与物质相互作用的总结 6. 三种常用的实验方法 并不是随便把一个晶体置于X射线照射下都能产生衍射现象。要保证反射球面能与倒易结点相交。 实验方法设计:使反射球或晶体之一处在运动状态或者相当于运动状态。 1)劳埃法: 用多色(连续)X射线照射固定不动的单晶体。 2)转动晶体法: 用单色(标识)X射线照射转动的单晶体。 3)粉末法: 用单色(标识)X射线照射多晶或粉末试样。
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