水中挥发酚的蒸馏分离.pptVIP

王 虎 副教授 水中挥发酚的蒸馏分离 水环境监测 1. 为什么要蒸馏？ 水中挥发酚的蒸馏分离 1.1 水中的挥发酚 （1）酚类化合物：是指羟基与芳环直接连接的一类有机化合物，分为挥发酚与不挥发酚根据其能否，。 （2）挥发酚：指沸点在230℃以下，能随水蒸气一起蒸出的一类酚类化合物。 水中挥发酚的蒸馏分离 1.2 水中挥发酚的测定方法 浓度高于5mg/L的含酚废水：采用溴化容量法测定。 浓度低于5 mg/L的天然水和生活污水：采用4-氨基安替比林分光光度法(HJ 503-2009) 水中挥发酚的蒸馏分离 1.3 4-氨基安替比林光度法分类 表1 4-氨基安替比林光度法分类及适用对象 方法类别 测定下限 测定上限 适宜水样 萃取分光光度法 0.001mg/L 0.04 mg/L 地表水、地下水和饮用水 直接分光光度法 0.04 mg/L 2.50 mg/L 工业废水、生活污水 稀释分光光度法 2.50mg/L。 5.0 mg/L 。 工业废水、生活污水 水中挥发酚的蒸馏分离 1.4 蒸馏处理的作用 （1）分离：用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，与干扰物质及固定剂分离。 （2）不浓缩：要求馏出液体积必须与试样体积相等。（酚类化合物的挥发速度随馏出液体积变化） 水中挥发酚的蒸馏分离 2. 仪器及试剂准备 水中挥发酚的蒸馏分离 2.1 仪器准备 （1）500mL全玻璃蒸馏器； （2）250mL容量瓶； （3）连体电炉； （4）一般实验室常用仪器。 水中挥发酚的蒸馏分离 2.2 试剂准备 （1）甲基橙指示剂：0.5g/L； （2）磷酸：1+9； （3）无酚水。 水中挥发酚的蒸馏分离 3. 水中挥发酚蒸馏步骤 水中挥发酚的蒸馏分离 3. 水中挥发酚蒸馏步骤 （1）取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏瓶中，加25mL水，加数粒玻珠以防止暴沸； （2）再加数滴甲基橙指示剂，若试剂未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液使溶液显橙红色（pH=4）； （3）加入5.0 mL硫酸铜溶液，如果采样时已加过磷酸此步骤可省略； 水中挥发酚的蒸馏分离 3. 水中挥发酚蒸馏步骤 （4）连接冷凝管，打开水龙头，使水“自下而上”流过冷凝管； （5）开启电炉开关，加热蒸馏，馏出液收集于250 mL容量瓶中； （6）收集馏出液250 mL时，停止蒸馏，盖上容量瓶塞，摇匀，置于冰箱冷藏，备用。 水中挥发酚的蒸馏分离 4. 水中挥发酚蒸馏注意事项 水中挥发酚的蒸馏分离 4. 1 蒸馏装置不混用 分离挥发酚的蒸馏装置不能与分离其他物质（指标）的装置混用，特别是不同与蒸馏工业废水、生活污水的装置混用。 水中挥发酚的蒸馏分离 4.2 蒸馏装置中不有橡胶附件 蒸馏装置应该选用全玻璃的专用蒸馏装置，不能选用带有橡胶管或橡胶塞的蒸馏装置。 水中挥发酚的蒸馏分离 4.3 馏出液体积要和水样体积相等 由于酚类化合物的挥发速度随馏出液体积变化而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等，一般要求用容量瓶收集馏出液。 水中挥发酚的蒸馏分离 4. 4 保证蒸馏过程水样呈酸性 蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液，观察蒸馏剩余溶液的颜色。 如果蒸馏后残液不呈现橙红色（不呈酸性），则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，重新进行蒸馏。 水中挥发酚的蒸馏分离 完，谢谢！ 水环境监测 水环境监测课件 * 水环境监测课件 * 水环境监测课件 * 水环境监测课件 * 水环境监测课件 * 水环境监测课件 水环境监测课件 * 水环境监测课件 * 水环境监测课件 * 水环境监测课件 * 水环境监测课件 *