《煤中全硫的测定 艾士卡－离子色谱法》（征求意见稿）.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ□□□-201□ 煤中全硫的测定 艾士卡－离子色谱法 Determination of total sulfur incoal —Eschka-Ion chromatography method （征求意见稿） 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 保护环境，保障人体健康，规范煤中全硫含量的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：辽宁省环境监测实验中心。 本标准验证单位：大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心 站、营口市环境监测中心站、铁岭市环境保护监测站、葫芦岛市环境保护监测中心站。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 煤中全硫的测定 艾士卡-离子色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。 本标准适用于无烟煤、烟煤、褐煤和焦炭的测定。 当称取 1.0g 煤样灼烧定容至250ml 时，本方法的检出限为0.02%，测定下限为0.08%。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T475 商品煤样人工采取方法 GB/T1997 焦炭试样的采取和制备 GB/T212.3 煤的工业分析方法 水分的测定 3 方法原理 煤中硫分与艾士卡试剂混合灼烧后生成硫酸盐，硫酸盐随着碱性淋洗液进入阴离子色谱 2- 柱，以硫酸根（SO ）的形式被分离出来，用电导检测器检测。根据硫酸根的质量计算煤中 4 全硫的含量。 4 干扰和消除 试样中含有大量阳离子，可能影响柱效和色谱柱的使用寿命，过阳离子交换柱 （H柱）可 去除。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去 离子水。 5.1 艾士卡试剂：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与 1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研 磨至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。 2- 5.2 硫酸盐标准贮备液：ρ(SO )=1000μg/ml。 4 称取1.8140g硫酸钾 （105℃±5℃烘干2h）溶于水移入1000ml容量瓶中，用水定容，摇 匀。贮存于聚乙烯瓶中，0-4℃冷藏保存3个月。也可以购买市售有证标准溶液。 2- 5.3 硫酸根标准使用液：ρ(SO )=100μg/ml。 4 取10.00ml硫酸盐标准贮备液（5.2），于100ml容量瓶中，用水定容，临用前配制。 5.4 滤纸：中速定性滤纸 5.5 醋酸纤维微孔滤膜：孔径0.45μm （可配合注射器使用）。 5.6 淋洗贮备液：ρ(KOH)=0.20mol/L。 称取5.611g氢氧化钾 （105℃±5℃烘干2h）溶于水移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线， 1 混匀。贮存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱4℃内保存。 5.7 淋洗使用液：ρ(KOH)=0.02mol/L。 准确移取淋洗液贮备液（5.6）100.00ml 于1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 贮存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱4℃内保存。 6 仪器和设备