农业农村部公告第197号-5-2019CN.docx

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ICS 65.120 B 46 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 农业农村部公告第197号一5—2019 饲料中可乐定等7种α - 受体激动剂的测定 液相色谱- 串联质谱法 Determination of 7 alpha-agonists in feeds— Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2019-08-01 发布 2020-01-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 I 农业农村部公告第197号—5—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口, 本标准起草单位:上海市动物疫病预防控制中心。 本标准主要起草人:黄士新、张婧、潘娟、严凤、吴剑平、李丹妮、张文刚、顾欣、黄家莺、贡松松。 1 农业农村部公告第197号—5—2019 饲料中可乐定等7种α-受体激动剂的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了饲料中可乐定、替扎尼定、赛拉嗪、美托咪啶、胍那苄、利美尼定、胍法新7种α受体激动 剂的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料及添加剂预混合饲料中可乐定、替扎尼定、赛拉嗪、美 托咪啶、胍那苄、利美尼定、胍法新7种α受体激动剂的测定。 本标准方法的检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.05 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 试样经甲酸甲醇混合溶液提取,混合型强阳离子交换柱净化,洗脱液吹干后,用试样稀释溶液溶解,供 液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。 4 试剂或材料 除非另有说明,试剂均为分析纯。 4.1 水:GB/T 6682 规定的一级水。 4.2 乙腈:色谱纯。 4.3 甲醇。 4.4 氨水甲醇溶液:氨水+甲醇=5+95。 4.5 甲酸溶液:准确移取1mL 甲酸,用水稀释定容至500mL, 混匀。 4.6 试样提取溶液:甲酸溶液(4.5)+甲醇(4.3)= 1+9。 4.7 试样稀释溶液:取甲酸溶液(4.5)+乙腈(4.2)= 8+2。 4.8 α受体激动剂标准储备溶液:准确称取α受体激动剂对照品可乐定、替扎尼定、赛拉嗪、美托咪啶、胍 那苄、利美尼定、胍法新(纯度≥98%)各50.0 mg (精确至0.01mg) 分别置于50mL 容量瓶中,用甲醇稀 释定容为1mg/mL 的α-受体激动剂标准储备溶液。2℃~8℃条件下冷藏保存,有效期为6个月。 4.9 α-受体激动剂混合标准中间溶液:准确移取α-受体激动剂标准储备溶液(4.8)100 μL 置于10 mL 容 量瓶中,用甲醇稀释定容,摇匀。混合标准中间溶液中7种α-受体激动剂的浓度均为10μg/mL。2℃~ 8℃条件下冷藏保存,有效期为3个月。 4.10 α-受体激动剂标准系列溶液:准确移取α受体激动剂混合标准中间溶液(4.9)适量,置于容量瓶中 用试样稀释溶液(4.7)分别稀释成7种α-受体激动剂浓度均为0.5 μg/L、1μg/L、5μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50μg/L、100μg/L的标准系列工作液。临用现配。 4.11 固相萃取小柱:混合型强阳离子交换柱,60 mg/3mL。 4.12 尼龙滤膜:0.22 μm。 2 农业农村部公告第197号—5—2019 5 仪器设备 5.1 天平:感量为0.01mg 和 1mg。 5.2 涡旋振荡器。 5.3 振荡仪. 5.4 离心机:转速不低于8000 r/min。 5.5 固相萃取装置. 5.6 氮吹仪 5.7 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 6 样品 按GB/T14699.1 的规定采样。选取有代表性饲料样品至少500 g,按 GB/T 20195 的规定制备试 样,粉碎过0.45 mm 孔径筛,充分混匀,装入磨口瓶中备用。 7 试验步骤 7.1 提取 平行做2份试验。准确称取2 g(精确至1mg) 试样于50 mL 离心管中,加入20 mL 试样提取溶液 (4.6),涡旋混匀,振荡提取20 min,8000 r/min离心10 m

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