动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定.pdfVIP

动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定 1 范围 本文件规定了动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的液相色谱-气相色谱联用测定方法。 本文件适用于动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 15687 动植物油脂 试样的制备 GB/T 5524 动植物油脂 扦样 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 矿物油 mineral oil hydrocarbons, MOH 石油经过物理分离（如蒸馏、萃取）、化学转化（如裂解、氢化、烷基化和异构化等）和/或煤、天 然气、生物质经过液化合成等过程，形成的一定碳数范围 （C10~C50 ）碳氢化合物的总称。可分为饱和 烃和芳香烃矿物油两大类。 3.2 饱和烃矿物油 mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH 直链、支链烷烃以及（烷基取代的）环烷烃的总称。 3.3 芳香烃矿物油 mineral oil aromatic hydrocarbons, MOAH 至少含有1 个苯环的 （烷基取代的）芳香烃的总称。 3.4 UCM 鼓包峰 the hump formed by unresolved complex mixture 矿物油中含有数以万计不同结构类型的化合物，其气相色谱图呈现出无法分离的复杂混合物 （UCM ）形成的鼓包峰形状。 1 4 原理 动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂，分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干 扰，随后以液相色谱-气相色谱联用仪（配备氢火焰离子化检测器）分离和测定，内标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T 6682 规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 正己烷（C6H14，CAS 号：110-54-3 ）：农残级，不含矿物油干扰。 注：正己烷的纯度检查：量取30 mL正己烷，加入25 μL饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液II （5.4.1.3 ）和2滴 马来酸双（2- 乙基己基）酯（5.1.6 ），减压蒸发浓缩至约0.2 mL ，取50 μL注入液相色谱-气相色谱联用仪测定。 要求正己烷浓缩液中的矿物油含量不超过定量限的1/10。 5.1.2 二氯甲烷（CH Cl ，CAS 号：75-09-2 ）：农残级。 2 2 注：二氯甲烷的纯度检查：量取30 mL二氯甲烷，加入25 μL饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液II （5.4.1.3 ）和 2滴马来酸双（2- 乙基己基）酯（5.1.6 ），减压蒸发浓缩至近干，用0.2 mL正己烷复溶；取50 μL注入液相色谱- 气相色谱联用仪测定。要求二氯甲烷浓缩液中的矿物油含量不超过定量限的1/10。 5.1.3 甲苯（C H ，CAS 号：108-88-3 ）：色谱纯。 6 14 5.1.4 硅胶（CAS 号：112926-00-8 ）：柱层析级别，100~200 目或60~200 μm。使用前置于马弗炉， 以 （400±25 ）℃活化16 h，冷却后取出，放在干燥器中，1 个月内使用。 5.1.5 碱性氧化铝（CAS 号：1344-28-1）：柱层析级别，100~200 目或63~200 μm。使用前置于马弗 炉，以 （500±25 ）℃活化16 h，冷却后取出，放在干燥器中，1 周内使用。 5.1.6 马来酸双（2-乙基己基）酯（C H O ，CAS 号：142-16-5 ）。 20 36 4 注：运行样品空白来检测纯度。 5.1.7 间氯过氧苯甲酸（C H ClO ，CAS 号：937-14-4