【总结】重金属检测前处理方法技巧.docx

Word Word 文档 1 【总结】重金属检测前处理方法技巧 目的 样品前处理最为食品检验的关键步骤，前处理方法选择是否适合，是直接影响分析结果的周密度和准确度，因此统一前处理方法，是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤，有利于排解其它成分对待测成分的干扰，缩短样品的前处理时间。同时还可将待测成分转变成分析测定所要求的状态，使待测成分的量及存在形式，适应所选分析方法的要求，从而使测定顺当进展，以保证分析测定结果准确牢靠，确保检测数据准确有效。 检测方法 铅、镉的检验均依据 GB 5009.12-2023 和 GB 5009.15-2023 食品中铅、镉的测定方法执行。 样品采集 对很多样品来说，采集误差对结果的影响往往大于分析误差，有时即使是正确采集的样品，假设选取不当，保存不好，也同样会严峻影响数据的准确性。因此在采样中必需说明样品的采样日期、批号〔包装食品〕、采集的数量应能反映食品的卫生质量和满足检验工程对样品量的需要。 蔬菜、水果等应采颖上市的，清洗干净晾干，分别取可食局部剪碎、匀质。液体〔如牛奶、果汁等〕，应先充分混匀后再采样。 粮食及固体食品应自每批食品的上中下不同的部位分别实行局部样品，混合后按四分法对角取样，再进展混合，最终取代表性样品。 肉类、水产品等食品应按分析工程要求分别实行不同局部的样品或混合采样。 瓶装食品或其它小包装食品应依据批号随机取样，同一批号取样件数 250g 以上不少于 6 个包装，250g 以下的包装不少于 10 个包装。 试验工作的预备 1、容器(硝酸〔1+1〕浸泡过夜)； 2、纯水和试剂； 3、标准溶液的配臵和储存一般在聚乙烯塑料瓶中,且避光和尽量短时间在空气中暴露。 4、目前样品处理最常用的几种方法。 湿法消解： 湿消化法是在适量的食品样品中，参加氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进展分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法有用性强，但实试剂消耗量大，空白值多偏高。 硝酸+高氯酸； 硝酸+氢氟酸+高氯酸； 湿法消解是经典的样品前处理方法，其要求在消解过程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失，对于易消解的样品快速便利，在试验过程中，只要把握好消化温度，大局部元素一般很少或几乎没有损失。但缺点是易造成污染〔如试剂、器皿等〕。 干法消解： 干灰化法是指通过上升温度使样品中有机物质全部挥发掉，到达除去有机物质的目的。干灰化法使用的设备为马孚炉，由于灰化温度比较高，一般都在 500 摄氏度左右，可能会有局部元素由于蒸发而损失掉〔局部由于坩埚或器皿的吸附，还有些样品可以与坩埚和器皿反响生成难以用酸溶解的物质如玻璃或耐熔物质等〕，从而导致元素的局部损失。干法灰化具有操作简洁，并且可以一次处理大批量样品，几乎没有试剂污染的优点。但有不适合易挥发性元素 Hg 等和消解时间长的缺点。 微波消解： 微波消解是指利用微波的穿透性和激活反响力气，使样品温度上升， 同时承受密封装臵，在参加确定量的酸溶液，到达使样品中有机物质 分解的目的。优点是酸用量少，引入空白少，易挥发元素没有损失。这几年被普遍承受，进展很快。 炉内消解： 指直接石墨炉分析，优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性问题。 样品保存 器具和容器类要先用洗涤剂洗涤干净，然后用硝酸〔1+1〕浸泡过夜， 最终用蒸馏水冲洗晾干备用。 食品重金属污染物监测大多是颖样品，简洁腐败变质，应准时处理。固体不应冻结成块，液体不分层。 样品的前处理 对不同的样品及测定工程的不同，应选择适当的处理方法以满足测定要求。 蔬菜、水果类：将样品用清水洗去异物泥土后，自然晾干， 取可食局部约 500 克磨碎混匀或匀浆。 肉类：取 250-500 克瘦肉，磨碎制成匀浆。 鱼类、海产品类：去头、内脏、鱼鳞，取可食肉约100g，磨碎或匀浆。 蛋类：取 5-8 枚鲜鸡蛋，去壳后，搅匀备用。 奶类：摇匀后直接取样。 大米：取可食局部约 200g，用食品加工机磨碎混匀。 食品重金属污染物监测样品都是直接在市场采集，简洁多样，要经过确定的处理才能开头检测。颖样品，应准时处理。固体不应冻结 成块，液体不分层。为了削减污染，保证检测数据准确牢靠，样品的处理过程尽可能简洁、时间也尽量短。 样品称样量确定 为了检测数据的准确牢靠，应依据仪器的灵敏度及承受的检测方法等具体状况确定样品称样量。 样品的消化 按 GB 5009.12-2023 操作。固体样品约称取 0.5-3g，液体样品约称取 5.0g 于 50mL 三角烧瓶中，参加 10mL 硝酸,0.5mL 高氯酸，放置片刻，于电热板上小火缓缓加热，待作用缓和再上升温度加热消化至样品有机物质分解完全。再加大火力至产生白烟，待瓶口白烟冒尽后， 瓶内液体再