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3d打印在封接玻璃预制件制备中的应用 1 玻璃造粒粉预制件的选择 3d打印以材料为层叠加，而不需要任何外壳。这可以简化工艺过程，缩短产品的开发周期。 封接玻璃是高可靠性光电器件实现绝缘气密性封装的基础材料之一 与普通玻璃相比, 封接玻璃预制件没有透明性和表面光泽度的要求, 适合采用激光烧结工艺制备。本文提出以玻璃造粒粉和有机固化剂为原料, 采用激光选择性烧结和逐层铺粉方法制备预成型体, 而后通过排胶和加热烧结使玻璃粉黏结成型而成为所需要的预制件。与目前3D打印技术所用的玻璃微珠相比, 玻璃造粒粉的流动性好, 生产成本低, 适用范围广, 粒径分布易于控制;造粒粉中还可以添加多种功能性填料, 使玻璃具备不同的性能 2 实验 2.1 原材料 选用SiO 2.2 玻璃预制件的制备、烧结、冷却 将上述玻璃粉末与黏结剂、水调制成浆料, 在喷雾干燥塔中喷射成均匀的雾滴, 雾滴经热风干燥后形成球形造粒粉;将造粒粉与固化剂搅拌均匀, 再经多次过筛后成为均匀的混合物。实验所用激光烧结设备中CO 将激光烧结所得的造粒粉预成型体放入马弗炉中, 按设定的升温程序进行排胶、烧结, 得到封接玻璃预制件;使用分析天平称量预制件的质量, 采用显微镜测量预制件的外径, 取10个样品的平均值作为质量和外径的最终结果;将玻璃粉末压制、烧结后打磨成标准长度的条状样品, 进行热膨胀系数测试, 所用仪器为DIL402型热膨胀仪;样品喷金后用S4800型扫描电子显微镜观察造粒粉的微观形貌。 3 结果与讨论 3.1 造粒粉固化材料的筛选 实验所用玻璃的密度为2.52g/cm PEG黏结剂的软化温度为64℃, 可在300℃以上完全分解、挥发, 适用于玻璃粉体的黏结。将质量分数为5%的PEG与玻璃粉调制成浆料, 采用喷雾造粒方法得到颗粒圆滑、流动性好的球形造粒粉, 造粒粉的扫描电子显微镜 (SEM) 图像如图2所示。通过筛分和喷雾工艺调节可控制造粒粉的粒径分布。实验所用造粒粉全部通过120目筛网。 将造粒粉直接用于激光烧结实验, 结果发现, PEG黏结剂的熔融温度低, 在较低功率激光作用下即可软化变形, 但PEG的塑性也较低, 成型能力弱, 不能将玻璃粉固化成所需形状。因此, 需要选择软化温度较低、热塑性较好的高分子聚合物作为固化剂。 PS的玻璃化温度T 3.2 激光烧结ps质量分数对预成型体成型的影响 分别将不同含量的PS粉末掺入造粒粉中并多次过筛, 使两者均匀混合。在最大功率为55 W的激光快速成型机上, 选择30%的输出功率进行激光选择性烧结。每层铺粉厚度0.2 mm, 通过逐层铺粉制备高度为1.2~1.5 mm、内外径不同的圆环, 激光烧结搭接率设定为40%。实验结果表明:当PS质量分数低于10%时, 激光烧结后的样品松散, 强度很低;当PS质量分数大于15%后, 激光烧结所得预成型体开始成为规则的形状。这是由于PS粉末与造粒粉的结合方式为机械混合, 激光烧结后, 需要有足够多的熔融PS包裹、黏结造粒粉, 并在冷却后固化成型。因此, 造粒粉中PS固化剂的质量分数应大于15%。 当PS的质量分数在20%以上时, 激光烧结的预成型体形状趋于规则一致, 如图3所示。将预成型体置于20cm高度处, 使其自由下落, 落地后其外形仍保持完整, 无开裂变形。可见, PS质量分数在20%以上时可使预成型体具备足够的强度, 能满足运输、夹持的要求。对于内外径、厚度相似的预成型体, 随着PS加入量增加, 预成型体的平均质量增加, 不同PS含量样品的性能对比如表2所示。激光烧结后, 预成型体的致密度随着PS含量的增加而增大, 因此相似尺寸的圆环质量也随之增加。 3.3 固化剂含量对造粒粉微观结构的影响 影响封接玻璃预制件性能的关键因素是有机物的排除。玻璃粉末烧结软化后, 未分解挥发的有机物被包裹在玻璃体内。加热到封接温度时, 残留有机物在软化的玻璃体内发泡, 降低了玻璃强度, 导致封接失效。针对基础玻璃和PEG、PS的特点, 制定了图4所示的排胶、烧结曲线。激光烧结所得预成型体在350~450℃的排胶温度下保温30~100min, 而后升温至烧结温度, 使玻璃预制件充分致密化。实验发现:造粒粉有较宽的排胶温度范围, 随着排胶温度升高, 保温时间可相应减少;在450℃的排胶温度下保温30 min, 可充分去除样品中的PEG黏结剂和PS固化剂。 不同PS含量烧结样品的SEM图像如图5所示。经排胶和烧结处理后, PS固化剂完全烧蚀, 部分玻璃造粒粉仍保持球形, 但表面熔融, 相互黏结, 成为具有一定力学强度且较为致密的封接玻璃预制件。随着PS加入量增加, 预制件部分区域出现了较大的孔洞, 这主要是由固化剂烧蚀后形成的, 与固化剂颗粒的团聚有关。对比表2中的数据可知, 激光烧结后, 不同PS含量预成