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阴离子乳化剂对苯丙乳液性能的影响
0 苯丙乳液乳化剂对乳胶结构性能的影响
目前,中国是世界上最大的制造和需求的国家。其中,建筑涂料约占涂料市场1/3的市场份额,而乳胶漆是建筑涂料中的佼佼者。苯丙乳胶是目前内墙涂料的常用乳胶,对乳胶漆性能也有很优异的作用,为了乳胶漆能达到更好的性能,所以提高乳胶各方面的性能显得尤为重要。苯丙乳胶已经广泛应用于涂料工业中,它的性能受单体组成、乳化剂、引发剂和聚合过程的影响。苯丙乳胶作为涂料的成膜基料必须满足耐擦洗、贮存稳定性等要求。本文主要从阴离子乳化剂方向研究其对乳胶性能的影响。乙氧基数不同的阴离子乳化剂,常用于合成得到不同性能的乳胶。实验选择了乙氧基数不同的阴离子乳化剂及3种相同乙氧基数的阴离子乳化剂对其合成的苯丙乳胶性能做了检测,并采用自制乳胶配制内墙涂料,研究了其对耐擦洗的影响。
1 实验部分
1.1 化学试剂及乳化剂
苯乙烯(St):化学纯,深圳市东港田化工集团;丙烯酸丁酯(BA):化学纯,上海剑诚化工有限公司;丙烯酸异辛酯(2-EHA):分析纯,巴斯夫;丙烯酸(AA):分析纯,上海金锦乐实业有限公司;硅烷和交联单体:分析纯,广州市索曼贸易有限公司;过硫酸铵:化学纯,苏州高能精细化工有限公司;叔丁基过氧化氢、FF6:化学纯,南京化学试剂股份有限公司,氨水:化学纯,济宁百川化工有限公司。去离子水:自制。阴离子乳化剂:索尔维,乙氧基数分别是4、12、30的乙氧基化直链烷基硫酸钠乳化剂3个,编号分别是A、B、C;乙氧基数为0的乳化剂:索尔维,编号为D、E、F。
1.2 蛇形回流冷凝器管
5 000 mL直四口烧瓶;温度计(100℃);烧杯(2 000mL);水浴锅,北京科学电器;蛇形回流冷凝管;蠕动泵(LongerPump):兰格恒流泵有限公司;耐洗刷器:上海现代环境工程技术股份有限公司;搅拌机:上海新浦电器有限公司;FA2104型电子天平:天津德安特电子天平;NDJ-79型旋转黏度计:上海安德仪器设备有限公司;MFTZ型低温成膜仪:上海乐傲实验仪器有限公司。
1.3 采用复合工艺
1.3.1 确定乳化剂用量
在基础配方上以6个乳化剂为变量,在保证釜底和预乳化液的乳化剂总量不变的情况下,调整釜底乳化剂用量使所得乳胶粒径相近(约150 nm),选择出粒径合适的乳胶待用。阴离子乳化剂如表1所示,基础配方如表2所示。
1.3.2 见表2
1.3.3 阴离子型苯乙烯/丙烯酰胺的制备
在2 000 mL烧杯中称取配方量的阴离子乳化剂,然后称取配方量的去离子水,置于搅拌机中搅拌,待烧杯中阴离子乳化剂完全溶解后,按顺序,依次将配方量的苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、硅烷和交联单体缓慢倒入预烧杯中进行分散搅拌,搅拌30 min后,停止搅拌即可。
1.3.4 反应罐的制备
加入初引,5 min后将烧杯中的预乳化液与引发剂同时滴加进入反应釜中,滴加180 min,滴加过程中,将反应釜温度维持在86~88℃;滴加结束后,保温60min;然后降温至65~70℃,进行后处理,氧化剂与还原剂同时滴加,滴加40 min,滴加过程中温度维持在65~70℃;滴加结束后,保温40 min;温度降至50℃以下,滴加氨水,调节pH值在6~7。然后将润湿剂和杀菌剂投入反应釜中,搅拌10 min;最后过滤、出料,得到待检测乳胶。
2 橡胶性能评价
2.1 玻璃板过滤、活化
将试样用100μm湿膜制膜器刮膜于干净干燥的玻璃板上,立刻放入50℃烘箱30 min取出,待冷却后置于常温纯水中浸泡1 h、24 h后观察膜外观。
2.2 试样的制备与解冻
将试样称取170 g于铁罐容器中,测黏度,密封,放入-7℃的低温箱中,18 h后再放入25℃环境中放置6h,如此反复3次后,打开容器,搅拌试样,并放入50℃烘箱解冻2 h,待冷却后测其黏度。
2.3 水溶液中整株树木的稳定性测定
将试样称取230 g置于250 g样品罐中,并测黏度、pH值,然后放置在55℃烘箱中热储15 d,取出冷却到室温后搅拌,观察有无分水结团,并测其黏度、pH值。再继续放入烘箱放置15 d后取出冷却,搅拌,观察有无分水和结团,并测其黏度、pH值。
2.4 耐清洁
2.4.1 第二、六步法添加ph值调节剂及成膜助剂
浆料配方如表3所示,在1 kg罐中加入第一部分水300 g,首先加入250HBR,用分散剂搅拌溶解15min(纤维素溶解,水明显增稠),其次加入pH值调节剂AMP-95、增稠剂SN-5040、润湿剂LCN-407、消泡剂NXZ,搅拌20 min。搅拌均匀后加入钛白粉R-706高速分散25 min,再将其他粉料缓慢加入并高速分散40min,最后加入杀菌剂GT-50。第二部分消泡剂NXZ、成膜助剂C-12、防冻剂PG、pH值调节剂AMP-95、第二部分水。
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