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一种多级孔氨气洗消剂的制备及性能研究 氨基作为一种重要的化工原材料，在许多情况下被广泛使用，但氨基具有强烈的蒸发性和高毒性。因此，在运输和储存过程中容易造成中毒、环境破坏和设备损伤，甚至爆炸等危险。而消防部队对处理此类事故的方法也只是简单的水喷淋,并且对于吸附了氨气的水溶液-氨水的处理也往往不妥当,极易引起二次污染,况且当今社会有许多精密高端仪器不能受到氨水的腐蚀,所以纵观以上情形,开发研制一种非水体氨气洗消剂具有重要意义。 当今世界高科技的崛起,使材料科学成为推进人类物质文明进步的一大支柱。随着现代材料科学的发展,具有高孔性、多尺度孔结构、高比表面积的多级孔材料由于其应用的广泛性已经受到更多科学工作者的关注。而膦酸盐多级孔材料是一类新型的多孔材料,在吸附、分离、催化和功能材料等领域都有巨大的潜在应用价值,是材料新兴领域的一个研究热点 根据氨气的理化性质,针对传统洗消剂的不足,笔者研究了一种高效、环保、低腐蚀的新型非水体洗消剂,并通过对氨气的模拟洗消实验,对洗消效果进行评价,为其实际应用提供了理论基础和实验参数。 1 实验部分 1.1 试剂 钛酸丁酯(Ti-OBu,分析纯);羧基乙叉二膦酸,纯度为60%。 1.2 钛酸丁酯溶液配制 在室温条件下,将0.02mol羧基乙叉二膦酸溶解在120mL去离子水中,缓慢逐滴加入0.03mol的钛酸丁酯,持续低速搅拌24h后得到混合液。将所得混合物全部转移至高压反应釜中,并在80℃的温度下老化24h,对所得产物进行抽滤、洗涤,烘干(60℃下),烘干后得到的产物即为目标产物,命名为Ti-HE。 1.3 碳膜的sem-tem分析 采用AVATAR-370DTGS型傅里叶红外光谱仪上进行红外光谱分析;采用北京普瑞赛司仪器有限公司Shimadzu SS-550型扫描电镜进行SEM测试分析;采用JEM-2010型型透射电子显微镜进行TEM测试分析,电压200kV。样品的制备:样品以1∶5的体积与乙醇混合,然后超声30min以分散样品颗粒,将上层含有样品的乙醇滴到覆有碳膜的铜网上,晾干后于电镜中观察;氮气吸附-脱附测试在北京金安普科技有限公司v-sorb2800sbet型比表面和孔隙度分析仪上进行。77K液氮温度下进行氮气吸附-脱附实验,采集数据点。 1.4 尾气浓度的测定 动态吸附流程如图1所示。 具体实验步骤:(1)将石英砂洗净,烘干;(2)考察石英砂本身对氨气的吸附情况;(3)考察一定量的样品对氨气的吸附情况:取一定量的样品,放入干燥管中间位置,干燥管的其他部位填满石英砂,其中,石英砂与样品用石英棉隔开。将氨气罐与干燥管连接,再将干燥管另一端与转子流量计连接,打开气罐,通过转子流量计将整体气流速度控制为200mL/min。开始计时,每15min测得一次尾气浓度。 对样品进行氨气动态吸附效率测试,以时间为X轴,以尾气浓度为Y轴作图。 2 结果与讨论 2.1 不同结构的大孔结构 由图2中可以看出,合成的材料Ti-HE在吸收峰范围3645~3300cm 图3展示的为样品的扫描电镜和透射电镜照片。从图3(左)中可以看到样品Ti-HE由块状颗粒组成,颗粒表面光滑,并且具有宏观网络结构的孔径不一的大孔结构,大孔孔径大小在100~2000nm之间,孔长5~20μm。大孔的孔道呈一维平行排列,垂直于样品表面。从图3(右)中可以看到,大孔孔墙由许多形貌完好的纳米颗粒构成,纳米颗粒的粒径较小,大约在2~5nm之间。另外,在TEM照片中还可以看到,纳米颗粒聚集组装形成了无序的蠕虫状的介孔结构,且孔道之间可以互相贯通;短程无序,而长程有序的结构清晰可辨。由此看出,介孔是由于纳米粒子的内部堆积和颗粒之间的聚集组装而形成的。 从图4(左)中可以明显看到材料Ti-HE为IV型的吸附等温线,这是典型的介孔结构特征 2.2 氨气动态吸附实验 从图5中可以看到,样品Ti-HE的吸附性能非常好,在吸附的初始阶段,即前120min,尾气浓度为0,说明氨气全部吸收。尾气达到饱和浓度800ppm需要长达480min。饱和吸附容量为75.2mg/g。将已做过动态吸附测试的样品在80℃的烘箱加热24h后重新进行氨气动态吸附测试,结果见图5。第2次和第3次循环测试时,重复率很好,其穿透时间和修复饱和时间基本相似,但是吸附效率远远不及第一次的吸附效率。一般而言,吸附性能的好坏由化学吸附作用和物理吸附作用共同决定。从实验数据可以看到,化学吸附不可逆的,而物理吸附只要经过合理的处理,还可以重复利用。比表面积的大小影响物理吸附的效果,物理吸附的好坏也决定了重复利用率的高低。 3 结论 本研究通过一步水热合成法制备出一种介孔-大孔的多级孔瞵酸钛吸附材料。材料中的PO