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多环芳香烃dr的化学、质谱及生物信息学英文 多环芳香烃（hydrocal，缩短pah）是芳香族碳氢化合物的一个特例。由不包含杂环或取代基的芳香环所组成。是石油、煤、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物。迄今已发现有200多种PAHs, 其中有很多是已知或潜在的致癌物质, 如苯并[α]芘、苯并[α]蒽等具有高致癌性。因为苯并[α]芘 (Ba P) 是最早发现的环境化学致癌物且在PAHs致癌比例较大、致癌性强, 所以常以Ba P为PAHs的代表。PAHs广泛的存在于我们生活的空间里, 不仅大气、土壤、水 1 实验部分 1.1 多环芳烃 试剂:甲苯溶液, 农残级, (Dr.Ehrenstorfer Gmb H) ;二氯甲烷, 农残级 (Dr.Ehrenstorfer Gmb H) ;16种多环芳烃 (Dr.Ehrenstorfer Gmb H) ; 墙纸样品:购于超市。 气相色谱仪:Trace GC Ultra (赛默飞世尔科技, 美国) ; 质谱仪器:TSQ Quantum XLS质谱仪 (赛默飞世尔科技, 美国) ; 自动进样器:AL 1310 (赛默飞世尔科技, 美国) ; 色谱柱:DB-5MS 30 m*0.25 mm*0.25μm毛细管色谱柱; 1.2 样口、质谱条件 进样方式:自动进样模式, 进样体积为1 u L。色谱条件:进样口为不分流进样, 不分流时间是1min;衬管为惰性不分流, 进样口温度为250℃;载气为99.999%氦气, 恒流, 流速是1.0 m L/min;传输线温度为300℃;起始温度为50℃, 保持2min, 以20℃/min升至140℃, 再以15℃/min的速度升至240℃, 最后以10℃/min升温到300℃, 保持5 min。 质谱条件:离子源温度为280℃;传输线温度为300℃;光电倍增管电压为350 V;扫描模式为SRM模式。 1.3 甲苯溶液的制备 首先, 将墙纸剪碎, 大致3-4 mm。其次, 准确的称取剪碎的墙纸1.000±0.001 g于50 m L棕色玻璃瓶中, 然后加入5 m L甲苯溶液, 放置于70℃水浴中超声萃取50分钟。最后, 取上清液1 m L, 用0.22μm微孔滤膜过滤, 然后进入GC/MS/MS进行分析, 外标法定量。 1.4 混标溶液的配置 分别准确移取0.25 m L的16种多环芳烃标准物质于500 m L容量瓶中, 可得到各组分浓度为100ng/m L混标溶液, 在分别配置1 ng/m L、5 ng/m L、10ng/m L、25 ng/m L、50 ng/m L的混标溶液。 2 结果与讨论 2.1 离子的选择 在GC/MS/MS检测过程中, 为了结果的准确定, 必须对离子对 (母离子和子离子) 的选择和碰撞能量的选择进行优化。优化结果如表1。 2.2 色谱分析16个月内柱净化--4-ms分析 墙纸多样化, 材料比较复杂, 直接测定的色谱图较为复杂, 干扰峰比较多, 目标峰不明显, 对分析材料不利。GC/MS/MS分析方法, 使用SIM模式扫描, 只对分析物的目标离子进行选择分析, 不仅可使色谱峰强度增大, 还可以消除一些干扰峰。很大的提高了方法的选择性和灵敏度。图1为16种目标化合物标准溶液的色谱图。 2.3 线性范围和检出限 在一定的质谱和色谱条件下, 对已经配置好的混合标准溶液进行分析, 建立线性回归方程, 在配置的混标范围内目标物质线性良好, R 2.4 加标回收率计算 称取墙纸样品, 选择添加10 ng/m L浓度的标准品, 超声萃取后进行分析, 将样品测定6次, 计算平均值, 并计算其加标回收率, 计算其相对标准偏差 (RSD, n=6) 。相对标准偏差统计结果见表2, 实验结果表明, 加标回收率为91.5%-110.2%, 其相对标准偏差 (RSD, n=6) 为1.3%-2.35%。实验结果表明该墙纸中未发现16种多环芳烃, 完全符合国家相关的检测标准。 3 环芳烃的测定 建立了GC/MS/MS定量分析墙纸中的多环芳烃的方法。此方法线性范围宽, 灵敏度高, 选择性好, 抗干扰能力强, 测定结果较为准确, 也是简单、易行的方法之一。