高效液相色谱-高分辨质谱法定性筛查牛奶中49种β-内酰胺类抗生素残留.pdfVIP

第14卷第4期 食品安全质量检测学报 Vol. 14 No.4 2023年2月 Journal of Food Safety and Quality Feb.,2023 高效液相色谱-高分辨质谱法定性筛查牛奶中 49种β-内酰胺类抗生素残留 于倩倩，汪龙飞？鲍蕾2” [1.吉林大学食品科学与工程学院，长春 130062;2.雀巢研发(中国)有限公司， 雀巢食品安全研究院，北京 100016] 摘要：目的 开发和验证定性筛查牛奶中49种β-内酰胺类抗生素残留的高效液相色谱-高分辨质谱法(high 去牛奶经 performance liquid chromatography coupled with high resolution mass spectrometry, HPLC-HRMS)。方法 磷酸盐缓冲液及乙腈提取后，加入硫酸钠(Na2SO4)和氯化钠(NaCI)进行盐析，离心后取部分上清液经Na2SO4 和Ci混合的分散式固相萃取填料(dispersive solid phase extraction，d-SPE)净化，净化液浓缩定容后，使用 HPLC-HRMS分别以全扫描-数据依赖型二级扫描(full scan-data dependent secondary acquisition ，Full MS/dd-Ms)和全扫描-平行反应监测二级扫描(full scan-selected ion monitoring/parallel reaction monitoring ，Full MS/PRM)两种模式进行数据采集。结果在FullMS/PRM模式下，45种抗生素通过方法验证，假阳性率和假 阴性率都小于5%；在FullMS/dd-MS?模式下，43种抗生素通过方法验证，假阳性率和假阴性率在规定的目标 浓度下均低于5%,FullMS/PRM数据采集模式更适用于多兽药残留的定性筛查。结论此方法适用于牛奶样 品中β-内酰胺类抗生素的定性筛查，并且高分辨质谱的FullMS/PRM采集模式相较于FullMS/dd-MS?采集模 式，抗干扰性更好，更适用于复杂基质中目标物的定性筛查。 关键词：β-内酰胺类抗生素；高分辨质谱法；目标物筛查；牛奶 Qualitative screening of 49 kinds of p-lactam antibiotic residues in milk by high performance liquid chromatography coupled with high resolution mass spectrometry YU Qian-Qian, WANG Long-Fei, BAO Lei?* [1. College of Food Science and Engineering, Jilin University, Changchun 130062, China; 2. Nestle China Food Safety Institute, Nestle Research Development (China), Beijing 100016, China) ABSTRACT: Objective To developed and validate a qualitative screening method for the determination of 49 kinds of β-lactam antibiotic residues