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啤酒花化学成分研究 试剂和仪器 bruker磁共振仪（tss为内部标准）；aglyen6130sq-msd质量分析仪；aglynt1100高效液相层析成像；水草世界制备的液体层析成像；。柱色谱用硅胶(200～300目)为青岛海洋化工厂产品;硅胶GF254薄层预制板为烟台化学工业研究所产品;反相填料YMC GEL ODS-A-HG(50 μ)为YMC公司产品;Sephadex LH-20为Pharmacia公司生产;高效液相色谱用溶剂甲醇、乙腈为Fisher Scientific公司;提取分离用乙醇、甲醇、环己烷、乙酸乙酯、丙酮等试剂购于国药集团化学试剂北京有限公司,均为分析纯;水为娃哈哈纯净水。 实验用材料于2010年9月采自新疆阿勒泰地区,由中国医学科学院药物研究所马林副研究员鉴定为啤酒花 化合物fr.5-fr.3-1,fr.3-6;fr.3-10,102020,2020,2020,2020,1020,2020,2020,2020,2020,2020,7,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,6,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10,10, 将干燥的啤酒花雌花序8.0 kg,用80 L 60%乙醇回流提取3次,每次3 h,提取液减压浓缩得浸膏约2.6 kg。将2.0 kg浸膏加水混悬,上D101大孔树脂分离,依次用水,30%,60%,95%乙醇洗脱。95%乙醇洗脱物共85 g,经硅胶柱色谱分离,用氯仿-甲醇梯度洗脱(100∶0,95∶5,90∶10,80∶20,70∶30,50∶50,20∶80,0∶100),得到8个部分(Fr. 1～8)。 Fr. 3部分(10 g)经硅胶柱色谱,环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱(90∶10,80∶20,70∶30,50∶50,20∶80,0∶100),得到6个部分(Fr. 3-1～ Fr. 3-6)。Fr. 3-2部分(1.2 g)和Fr. 3-3部分(2.5 g)再经Sephadex LH-20柱色谱,甲醇等度洗脱,每10 mL收集1份,室温放置过夜,将部分馏分中的沉淀滤出,用甲醇反复重结晶后,分别得化合物 Fr. 4部分(25 g)经硅胶柱色谱,环己烷-丙酮梯度洗脱(90∶10,80∶20,70∶30,50∶50,20∶80,0∶100),得到6个部分(Fr. 4-1～ Fr. 4-6)。Fr. 4-2部分(4.2 g)经反复硅胶柱色谱,环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱(90∶10,80∶20,50∶50,0∶100),分别得化合物 结构评价 化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 化合物