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伸筋草化学成分研究 伸展草是黄连科植物的一种干燥的草本植物。它的味道略带苦、热、淡。属于肝、肾、脾和经络。具有驱风除湿、舒筋活络、关节疼痛、屈曲伸展的功效。 1 仪器、试剂和仪器 Bruker AV-500 MHz型核磁共振仪、Bruker AV-400 MHz型核磁共振仪（德国Bruker公司）；Agilent1100型分析液相色谱仪、Agilent 1260半制备液相色谱仪、LCMS-QTOF质谱仪（美国Agilent公司）；X-5型显微熔点测定仪（中国上海）；Sephadex HW-40C（日本Toyopearl Tosoh公司）；HPD-100大孔树脂（河北沧州）；YMC-pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm);YMC-pack ODS-A色谱柱（250 mm×10 mm,10μm）；所用有机试剂为分析纯或色谱纯，均购于成都市科隆化学品有限公司。 伸筋草（Lycopodium japonicum）于2015年7月采自广西桂林兴安县华江瑶族乡猫儿山，经厦门大学李振基教授鉴定为石松科石松属石松Lycopodii Herba Thunb.的干燥全草，样品（SJC-2015-07）目前存放于中南大学湘雅药学院。 2 正丁醇萃取部位的分离纯化 石松的干燥全草10 kg，粉碎，75%乙醇加热回流3次，过滤提取液后减压浓缩，得到总浸膏，将总浸膏进一步用水均匀分散至10 L，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，各萃取3次，每次10 L，最后分别得到石油醚萃取部位（90 g）、乙酸乙酯萃取部位（130 g）和正丁醇萃取部位（100 g）。取正丁醇萃取部位（100 g）用甲醇-水溶解拌样，经大孔吸附树脂柱色谱（HPD-100），乙醇-水梯度洗脱，得水部位、30%乙醇部位、50%乙醇部位、70%乙醇部位和95%乙醇部位（Fr.A～D）。Fr.B(30 g）经HW-40C凝胶柱色谱，甲醇-水梯度洗脱，通过HPLC-DAD分析后合并相似流分，最终得到6个组分Fr.B1～B6。其中Fr.B4经凝胶HW-40C柱色谱、Pre-HPLC等手段分离纯化得到化合物1(2.0 mg）、2(1.6 mg）、3(2.2 mg）和9(1.7 mg);Fr.B2依次经过凝胶HW-40C柱色谱、Pre-HPLC分离纯化后得到化合物4(0.8 mg）、5(1.2mg）、6(2.5 mg）和7(1.5 mg);Fr.B6经反复凝胶HW-40C柱色谱、Pre-HPLC等手段分离纯化得到化合物8(2.3 mg）、10(2.3 mg）、11(1.3 mg）和12(1.8mg）。 3 甲醇化合物结构 化合物1：无色针晶（甲醇），mp 110～111℃；H R E S I M S m/z:3 0 7.11 8 2[M+H] 化合物2：无色针状结晶（甲醇）； 化合物3：白色针状结晶（甲醇）； 化合物4：无色针晶（甲醇）；HRESIMS m/z:237.0742[M+Na] 化合物5：无色针晶（甲醇）；HRESIMS m/z:237.0742[M+Na] 化合物6：白色无定型粉末（甲醇）；HRESIMS m/z:381.1165[M+Na] 化合物7：油状物（甲醇）；HRESIMS m/z:181.0850[M+H] 化合物8：无色针晶（甲醇），mp 109～111℃；H R E S I M S m/z:1 3 7.0 6 0 1[M+H] 化合物9：白色针晶（甲醇）； 化合物10：白色无定型粉末（甲醇）； 化合物11：白色固体粉末（甲醇）；HRESIMS m/z:136.0631[M+H] 化合物12：白色无定型粉末（甲醇）； 化合物1～12均为首次从该植物中分离得到，其中化合物1～3、11和12为首次从该属植物中分离得到。