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马铃薯淀粉-大蒜复合体系脱除研究
大蒜是百合科的一种丛生药物。它起源于欧洲和亚洲西部。这是中国人喜欢的香辛味饮料。大蒜的主要活性物质中含有独特的大蒜味道。主要药物是含有硫的有机化合物(osec),如二烯基二硫醚、二烯基三硫醚、二烯基二硫醚和二烯基丙烯基醚。
为了改善不良蒜臭味, 国内外学者研究了多种大蒜脱臭的方法, 依据大蒜脱臭机理的不同, 主要包括:1) 抑制和钝化蒜氨酸酶的活性
马铃薯淀粉是一种产量仅次于玉米淀粉的植物性食用淀粉, 被广泛应用于食品工业领域
1 材料和方法
1.1 大蒜与大蒜提取物vuml.
大蒜购于天津市农贸市场, 天津科技大学天然产物教研室鉴定为百合科葱属植物 (Allium sativum L.) 的鳞茎, 新鲜大蒜的水分质量分数约53.6%。
马铃薯淀粉 (直链淀粉质量分数为22%, 水分质量分数为16%) u2005宁夏固原六盘山淀粉有限公司;大蒜素标准品 (批号:100384-201403) u2005中国药品生物制品鉴定所;甲醇 (色谱纯) u2005德国默克公司。
1.2 仪器、检测方法
Philips XL-30型SEMu2005荷兰飞利浦公司;1260高效液相色谱仪、1200GC-MS仪u2005安捷伦科技 (中国) 有限公司;Rigaku D/max 2500XRD仪u2005日本理学株式会社;TGA-50TG分析仪u2005日本Kyoto公司。
1.3 方法
1.3.1 大蒜粉的制备
新鲜大蒜去皮、洗净, 挤压成蒜泥待用。精密称取适量马铃薯淀粉, 同时加入一定质量的大蒜 (干基) 于研钵中, 将上述混合物以90 r/min平均速率手动研磨至所需时间, 用无水乙醇洗脱马铃薯淀粉表面未被包埋的大蒜素, 直到洗净, 25℃条件下真空干燥至恒质量, 过100目筛, 得研磨后的产物。
大蒜粉的制备:精密称取上述新鲜大蒜适量, 研磨成蒜泥, 25℃条件下真空干燥至恒质量, 研磨成细粉, 过200目筛即得。
物理混合物的制备:精密称取大蒜粉 (干基) 1.0 g, 马铃薯淀粉3.0 g, 分别将其研磨2.5 h, 振荡15 min后, 混合均匀, 过100目筛即得。
1.3.2 色谱柱的确定
精密称取研磨后产物500 mg于25 m L离心管中, 加入6 m L水, 密封, 于25℃、1 000 r/min条件下离心45 min。收集上清液1 200 r/min离心15 min, 冷却至室温, 加入6 m L甲醇后在25℃条件下超声30 min, 然后在4℃、8 000 r/min条件下离心10 min, 将上述上清液过0.22μm滤膜待用
根据大蒜素的化学性质, 选择填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱。色谱条件如下:流动相为V (甲醇) ∶V (水) =85∶15, 检测波长为254 nm, 进样量为10μL, 流速为1 m L/min, 色谱柱为welch XB-C
研磨后产物中大蒜素的含量测定依据大蒜素标准品的校正曲线方程计算, Y=1.476 6X-12.842 0 (R
式中:m
1.3.3 大蒜去除消毒的感官评估标准
感官鉴评法由10名实验室的同学组成, 按照男女比例1∶1组建评价小组, 经过培训后, 对实验结果进行品评打分
1.3.4 研磨后产物的结构性能
1.3.4. 面残余的淀粉颗粒
于红外灯下用双面胶将干燥后的待测样品固定在铜板台上, 用吸耳球吹走表面多余的淀粉样品颗粒。然后将铜板置于涂膜机上进行喷金, 并将处理后的样品保存于干燥器中。测试时将淀粉样品置于XL-30 SEM内仓中, 观察并拍摄具有代表性的淀粉颗粒形貌, 加速电压设置为5.00 k V
1.3.4. 保持水分含量
待测样品于D/max 2500型广角XRD仪进行测试, 样品应保持平衡水分含量并过120目筛。实验条件:Cu-Κα1 (λ=0.154 1 nm) 、电压40 k V、电流25 m A、2θ起始角5°、终止角60°、扫描速率12°/min
1.3.4. ft-ir分析
采用Vector22型FT-IR仪对样品鉴定分析。样品采用KBr压片法制样:称量样品90 mg左右, 并与120 mg干燥的KBr混合, 在红外灯下研磨细致并混匀二者, 然后用气动压片机将其压成近半透明的薄片, 将薄片放入样品室内, 最后在相同条件下测定每个样品的FT-IR图。实验条件:扫描范围为400~4 000 cm
1.3.4. 升温区间及氮气
采用铟标定仪器, 依次分别取1 0 m g左右样品置于小坩埚中, 升温速率为10℃/min, 升温区间为25~600℃, 氮气为保护气, 氮气流速60.0 m L/min。分别记录样品的差热分析 (differential thermal analysis, DTA) 、TG分析、温度和
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