NY_T 3174-2017水溶肥料 海藻酸含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3174—2017水溶肥料海藻酸含量的测定Water-soluble fertilizers-Determination of alginic acid content2017-12-22 发布2018-06-01实施E中华人民共和国农业部3发布N NY/T 3174—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国海洋大学、中国农学会、中国植物营养与肥料学会、土壤肥料产业联盟、青岛海大生物集团有限公司、青岛明月蓝海生物科技有限公司、北京雷力海洋生物新产业股份有限公司、领先生物农业股份有限公司本标准主要起草人：王旭、王鹏、刘蜜、侯晓娜、王海华、孙义宁、保万魁、林茵、韩岩松、黄均明。一 NY/T 3174—2017水溶肥料海藻酸含量的测定1范围本标准规定了水溶肥料海藻酸（褐藻酸)含基测定的间羟联苯分光光度法试验方法。本标准适用于以海带、马尾藻、泡叶藻等褐藻为原料经生物、化学、物理提取加工而成的液体或固体水溶肥料。本法不适用于含硝酸根、腐植酸类物质及其他在比色过程中产生干扰的水溶肥料。本标准附录A列出了海藻酸含量测定的味唑硫酸分光光度法试验方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备NY/T887液体肥料密度的测定3原理多聚已糖醛酸经含四硼酸钠的硫酸作用后，可与间羟基联苯反应形成紫红色化合物，在波长520nm处测定其吸光度。在一定浓度范围内，该化合物的吸光度与糖醛酸浓度呈正比例关系，由此可以用分光光度法测定。4试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696的规定执行。4.1浓硫酸：优级纯。4.2四硼酸钠硫酸溶液：c(NazBO,·10H2O)=0.0125mol/L。准确称取十水合四硼酸钠0.478g，置于100ml.烧杯用浓硫酸（4.1)溶解后，转移至100ml容量瓶中用浓硫酸（4.1)定容。4.3氢氧化钠溶液:p(NaOH)=5g/I。4.4间羟基联苯溶液:p(C12HioO)=1.5g/L。称取间羟基联苯 0.15g,溶于100 ml氢氧化钠溶液（4.3)中，置于棕色瓶中，阴暗处保存。4.5海藻酸钠标准溶液：p(海藻酸钠）=0.100g/L。准确称取海藻酸钠0.100g，置于100ml烧杯用水溶解后,转移至1000ml容量瓶中用水定容。5仪器5.1通常实验室仪器。5.2分光光度计，配1cm比色皿。5.3恒温振荡器：温度可控制在（25土5)℃，振荡频率可控制在（180士20)r/min。5.4水浴锅。6分析步骤6.1试样的制备固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1 NY/T 3174—20171.00mm孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥容器中。6.2试样溶液的制备称取0.5g～2g混合均匀的试样（精确至0.0001g），置于250ml容量瓶中。液体试料直接加水定容；固体试料加水约150mL，置于（25士5）℃恒温振荡器内，在（180土20）r/min的振荡频率下振荡30min，取出后用水定容，干过滤（或放置至澄清）。6.3标准曲线的绘制分别吸取海藻酸钠标准溶液（4.5)0ml、0.10mL、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80mlL、1.00ml于7个具塞试管中，再分别用水补充至总体积为1.00mL，混勺。该标准系列溶液海藻酸钠的质量浓度分别为0 μg/ml、10 μg/ml、20 μg/ml、40 μg/ml、60 μg/ml、80 μg/ml、100 μg/ml。将试管置于冰水浴中，在每个试管中缓慢加人四硼酸钠硫酸溶液（4.2)6.00ml，塞上塞子，混勾。将试管放人沸水浴中加热5min，冷却至室温。在每个试管中加人100μl.间羟基联苯溶液（4.4)作为显色剂，混匀。室温放置10min后，在520nm波长处用1cm比色皿进行比色，以0ug/ml的标准溶液调零，读取吸光度。以标准系列溶液海藻酸钠的质量浓度（μg/ml.)为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，注1：在测定过程中，若标准溶液在加入显色剂之前有颜色，则应于另一组具塞试管中，加入相同体积的标准溶液，除显色阶段用100μl氢氧化钠溶液（4.3)代替间羟基联苯溶液外，其余操作相同，测定吸光度，计算时扣除之。注2：