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co和dy联合添加对纳米复合稀土永磁材料室温和高温磁性能的影响 （nd）2f14b纳米纳米复合稀土材料具有高性能、低成本等优点，广泛的应用前景引起了人们的关注。 但在这类材料中硬磁相的居里温度普遍较低, 因而在高温工作环境下的应用受到很大的限制。 为了提高这类材料的工作温度, 实现材料在高温环境下的稳定工作, 一方面需要提高硬磁相的居里温度; 另一方面也要在进一步提高材料室温性能的同时, 降低材料的矫顽力和剩磁的温度系数。 众所周知, 适量的Co替代Fe进入2∶14∶1相中可以明显提高材料的居里温度, 每10%的Fe被Co替代居里温度大约可以提高90 K, 并且同时可以提高材料的矫顽力μ0Hc和剩磁Jr。 用Dy替代Pr2Fe14B中的Pr可以明显提高材料的μ0Hc, 这是由于和Pr2Fe14B 的87 kOe的各向异性场相比, Dy2Fe14B 具有150 kOe的高各向异性场。 因此, 人们常采用Co和Dy联合添加的方式来获得更好的高温硬磁性能。 这种研究思路在烧结钕铁硼中取得了很大的成功, 但在纳米复合的(Nd/Pr)2Fe14B/α-Fe型永磁材料中很少有研究报道。 我们以前的研究表明, 通常情况下纳米复合稀土永磁的室温矫顽力较低, 这在很大程度上限制了其在较高温度的应用。 因此本文以提高纳米复合稀土永磁材料的工作温度为目的, 研究了Co和Dy联合添加对材料室温和高温磁性能的影响。 1 u2004研究方法 用电弧熔炼法制备了Pr9-xDyxFe86B5和Pr9-xDyxFe84.4-yCoyB5Mn0.6Ga1(x=0～2;y=0～15)合金铸锭。 其中, 添加Mn和Ga的原因是: 添加少量的Mn和Ga可以细化晶粒、 增强硬磁相和软磁相之间的交换耦合作用, 明显改善材料的磁性能。 随后, 采用熔体快淬的方法直接制备了条带样品。 通过振动样品磁强计(VSM)测量了材料的室温和高温磁性能, 用X射线衍射仪(XRD)表征了材料的相成分。 2 硬磁谱的检测 图1给出了条带样品Pr9Fe84.4-yCoyB5Mn0.6Ga1(y=10～15)在室温时的矫顽力μ0Hc、 剩磁Jr和最大磁能积(BH)max与Co含量的关系。 由图1可以看出, 随着Co含量的增加, 材料的磁性能先是明显提高, 在y=13时磁性能达到最佳, 此时μ0Hc=0.7 T,Jr=1.05 T, (BH)max=17.5 MGOe。 此后, 随着Co含量进一步增加, 材料的磁性能迅速下降。 图2 示出了Pr9-xDyxFe86B5样品的室温磁性能随Dy含量的变化情况。 从图2可以看出, 少量的Dy可以明显提高材料的磁性能。 在Dy含量是0.3%时, 获得最高的(BH)max(=20.4 MGOe)。 进一步增加Dy含量时, 剩磁和最大磁能积开始减小, 而矫顽力则继续增加。 矫顽力的增加主要是由于Dy替代Pr进入2∶14∶1相形成具有高各向异性场的Dy2Fe14B相。 上述结果表明, 适量的Co替代Fe或者用少量Dy替代Pr都可以明显改善Pr2Fe14B/α-Fe纳米复合稀土永磁材料的室温磁性能。 为了进一步提高其室温磁性能获得高温磁性能好的材料, 我们尝试用Dy部分替代Pr9Fe71.4Co13B5Mn0.6Ga1条带成份中的Pr。 图3给出了不同Dy含量的Pr9-xDyxFe71.4Co13B5Mn0.6Ga1(x=0.5, 1, 1.5)的磁滞回线。 从图3可以看出, 用Dy替代Pr9Fe71.4Co13B5Mn0.6Ga1中的Pr后, 材料的硬磁性能迅速下降。 虽然对于不含Dy的样品在Co含量为13%时性能最佳, 但是此时Dy对Pr的替代是不利于性能提高的。 这说明在Co和Dy联合添加时, Co和Dy的含量需要一个新的值。 对于Co和Dy的联合添加, 我们进行了大量的尝试, 得到了较好的结果。 图4给出了Pr8Dy1Fe84.4-yCoyB5Mn0.6Ga1条带样品的室温磁滞回线。 从图4可以看出,y=8的条带样品具有最佳的硬磁性能, 其μ0Hc=0.68 T, (BH)max=17.2 MGOe。 图5给出了这3个样品的XRD谱, 其中小插图为2θ在42°～45.5°之间的步进扫描XRD谱。 对于y=10的样品, 其XRD谱中具有明显的非晶成分存在, 且衍射峰的强度也相对较弱。 这说明较多的Co含量会导致材料的非晶化, 从而不利于硬磁性能的提高。 相比y=6和8的XRD谱, 对于y=6的样品, 其α-Fe的衍射峰半高宽Δ2θ=0.309°,y=8的样品Δ2θ=0.497°, 根据谢乐公式可以推断y=6的样品中两相晶粒尺寸较大。 因此,y=8的样品具有很好的硬磁性能可以解释为: 样品中α-Fe和Pr2Fe14B相晶化较好、 且晶粒尺寸较小。 图6给