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茶叶中茶碱的示波极谱测定方法 0 茶碱的含量测定 茶叶在中国已有几千年的历史。它是世界上主要的饮料（茶、咖啡、可卡）之一。有许多种类的茶叶，包括各种有机成分、微量元素和丰富的碱性。碱性中的咖啡因含量最高，约为1%5%。虽然茶碱的含量远低于咖啡因，但茶碱具有重要的药用价值，如强心利尿、放松平滑肌、血管扩张和其他利尿作用。由于茶碱的低溶解，所以在制作药物时，通常选择茶碱的抗性衍生物，如氨茶碱。 由于近年来各种保健茶饮料的迅速开发,要求我们快速、准确测定茶叶中功能成分.茶叶中咖啡碱的分析报道较多,技术已日趋成熟,而茶叶中茶碱含量的测定相对较少.鉴于茶碱的药理作用,对茶碱含量的测定便重要起来.以往对茶碱的分析研究主要集中于药物氨茶碱片和氨茶碱针剂中茶碱含量的测定,上世纪70年代,有重量法测定氨茶碱片中茶碱含量的报道.测定方法还有气相色谱法,液相色谱法,薄层色谱扫描法,高效毛细管电泳法,质谱分析法,紫外可见分光光度法,磷光法,脉冲极谱还原法,示波极谱滴定法,二阶导数差示脉冲极谱法等.示波极谱法在分析测定茶叶中微量元素方面得到了广泛的应用,但测定茶叶中茶碱的报道不见. 茶碱的化学名为1,5-二甲基黄嘌呤(1,5-Dimethylxanthine),它的分子式为 ,在N—1和C—2间或C—6和N—5间均不存在双键,因而,在电极上不具有电化学还原性质.只能与某些金属离子形成络合物,再由其络合物的还原波来测定茶碱.本文以Cu2+和草酸钾溶液为底液,用一阶导数示波极谱法测定了茶叶中茶碱的含量,结果比较理想. 1 材料和方法 1.1 亚沸高纯水试剂:聚合物亚沸高固水剂 JP—2型示波极谱仪,三电极体系(成都仪器厂),pHS—25型pH计(上海精密科学仪器有限公司),石英亚沸高纯水蒸馏器(江苏金坛).草酸钾,酒石酸钾钠,氯化铜,氯化镁,氯化锌,氯化钾,茶碱(上海化学试剂站分装厂),汞,四硼酸钠,氢氧化钾等.用水为亚沸高纯水,试剂均为分析纯. 1.2 实验材料 云南普洱茶,云南绿茶,福建铁观音,安徽茉莉花茶,信阳毛尖,云南红茶,均为市售. 1.3 茶碱含量测定 取25 mL 1.0×10-4mol/L Cu2+—0.01 mol/L草酸钾溶液于50 mL电解池中,加入适量茶碱标准溶液或样品溶液,起始电位-0.4 V,以250 mV/s速度扫描,记录-0.6 V(vs.SCE)处一阶导数波的还原峰高,用标准曲线法或标准加入法计算茶碱含量. 2 结果与讨论 2.1 cuiii—底液的确定 Cu2+、Zn2+、Mg2+分别与K2C2O4组成溶液,并进行示波极谱测定茶碱.选择不同的起始扫描电位,分别记录不同起始电位时的峰电位、峰电流及波形.研究峰电流与Cu2+浓度的关系,可得到1.0×10-4mol/L Cu2+在0.01 mol/LK2C2O4介质溶液中的极谱峰的峰电位为-0.25 V(下同).1.0×10-4mol/L Zn2+及1.0×10-4mol/L Mg2+在0.01 mol/L K2C2O4介质溶液中的特征峰的峰电位分别是-0.28 V及-0.41 V.在配制好的25 mL 1.0×10-4mol/L Cu2+—0.01 mol/L K2C2O4溶液中加入达1.0×10-5mol/L的茶碱标准溶液,起始扫描电位为-0.4 V,波形图上于-0.6 V出现一个新的波峰(见图1). -0.6 V处极谱峰的峰电流随着茶碱的逐滴加入而逐渐增大,由此可见,-0.6 V的极谱峰是Cu(II)-茶碱络合物参与电极反应而形成的.应用同样的方法研究茶碱在1.0×10-4mol/L Zn(II)-0.01 mol/L K2C2O4及1.0×10-4mol/L Mg2+—0.01 mol/L K2C2O4底液中的络合极谱波.结果显示,茶碱在1.0×10-4mol/L Zn2+—0.01 mol/L K2C2O4底液中不显现还原波,而在1.0×10-4mol/L Mg2+—0.01 mol/L K2C2O4底液中可形成一较灵敏的还原波.其峰电位在-0.57 V附近(见图2).比较在Cu(II)—K2C2O4底液和Mg(II)-K2C2O4底液中峰电流随茶碱浓度的变化关系可知,在 Cu(II)—K2C2O4底液体系中具有更高的灵敏度. 按照上述方法,研究在Cu(II)分别与K2C2O4、NaKTart(酒石酸钾钠)、NaOH形成的底液中茶碱—Cu(II)络合物极谱波的情况.结果以Cu(II)—K2C2O4作为底液时,茶碱具有一波形和灵敏度俱佳的极谱峰. 2.2 cuiii浓度 在确定K2C2O4的浓度为0.01 mol/L,茶碱的浓度为1.0×10-5mol/L时,改变Cu(II)的浓度.结果如表1所示. Cu(II)为1.0×10-4mol/L时茶碱络合物极谱波的波形良