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致密储层孔隙结构研究方法综述 储层的空隙结构主要包括孔的大小及其分布、孔的空间几何结构和孔之间的连通性。致密储层 (致密气、页岩气、煤层气等) 的孔隙结构很难描述, 因为相当一大部分基质孔隙属于超微细 (纳米) 孔隙, 此外, 致密储层孔径分布普遍比较广泛, 因此, 需要使用多种技术全面研究孔径范围。流体压入方法和放射方法的组合曾经一直用于表征页岩样品。孔径分布的认识对于流体流动机制和存储至关重要。与常规储层不同, 致密储层孔隙度和渗透率要远低于常规储层, 孔喉尺寸也更小, 孔喉间的连通性也更为复杂。运用常规的压汞法测量致密储层的孔隙结构远远不能满足要求, 国内外有很多方法来研究致密储层的孔隙结构。 通过文献调研, 对每种方法及其测量原理进行总结, 并简单介绍其优缺点, 希望能给以后的致密储层的孔隙结构研究提供一些参考。 1 压入流体方法 目前, 研究微观致密孔隙结构的实验统计方法, 主要有压入流体方法和放射方法。压入流体主要有压汞、N2和CO2低压吸附。放射方法主要有铸体薄片、 扫描电镜、核磁共振技术、中子散射, 氦孔隙度仪等。 1.1 毛管压力曲线 通过压汞法获得的毛管压力曲线来研究岩心孔隙结构是常规岩心实验分析中必不可少的部分。在研究致密储层纳米级孔隙结构中, 高压压汞法是一种非常有效的手段, 国内外已经开展了大量工作。 该方法是用外加压力克服某毛管喉道的毛管力时, 非湿相进入该孔隙, 将其中的湿相驱出。汞对岩石固体的润湿角基本恒定, 可用下式计算孔喉半径与毛管力的关系: 式中:PC——毛管力, MPa;θ ——汞与岩石固体表面的润湿角, °;σ ——水银—空气系统的表面张力, N/m;r ——毛管半径。 实际使用中, 汞与岩石的润湿角取140°, 汞的表面张力取480 mN/m。上式可变为: 在实验中可以得到毛管压力曲线以及毛管压力的衍生图件。图1为典型毛管压力曲线图及孔隙半径频率分布直方图, 图2为孔喉半径累积孔隙体积分布曲线, 图3为孔喉半径增量孔隙体积分布曲线。 1.2 进汞的进汞过程 恒速压汞是近几年发展起来的测定致密储层的新方法, 可直接获取孔隙和喉道的个数分布, 能够分别提供孔隙和喉道的毛细管压力曲线, 给出孔隙半径、喉道半径和孔喉半径比分布等岩石微观孔隙结构特征参数, 能够反映岩样内部的孔隙、喉道发育程度及孔隙、喉道之间的配套发育程度 (孔喉半径比) 等。 实验过程中, 界面张力与接触角保持不变, 进汞端经历的每个孔隙形状的变化, 都会引起弯月面形状的改变, 从而引起系统毛细管压力的改变, 汞进入岩石孔隙的过程受喉道控制, 依次由一个喉道进入下一个喉道。在准静态过程中 (汞的饱和度在一个瞬时可以认为不变) , 当汞突破喉道的限制进入孔隙的瞬时, 汞在孔隙空间内以极快的速度发生重新分布, 产生一个压力降, 之后压力回升, 直至把整个孔隙填满, 然后进入下一个喉道。当进汞前缘进入到主喉道1时, 压力逐渐上升, 突破后, 压力突然下降, 然后汞逐渐将第1个孔室填满并进入下一个次级喉道, 逐渐将主喉道控制的所有次级孔室填满, 见图5, 直至压力上升到主喉道处, 为一个完整的孔隙单元。主喉道半径由突破点的压力确定, 孔隙大小由进汞体积确定, 喉道的大小及数量在进汞压力曲线上得到明确反映。图4a为进汞过程, 图4b为该过程中所记录的压力涨落对应进汞体积的曲线, O为压降次序。图5为实验做出的恒速压汞曲线及孔隙结构分布曲线。 1.3 孔容、孔径分布的测定 N2、CO2低压吸附以前在研究纳米级材料中用得较多, 近年来开始用于纳米级孔喉结构研究, CO2的低压吸附对描述微孔 (孔径2 nm) 有用, 而N2的低温吸附对中低孔是有效的。 以N2低压吸附为例, 在液氮温度 ( 77 K) 下, 氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力p p0, p为氮气分压, p0为液氮温度下氮气的饱和蒸气压。当p p0≥0.40时, 由于产生毛细凝聚现象, 即氮气开始在微孔中凝聚, 通过试验和理论分析, 可以测定孔容、孔径分布。 样品上收集的N2数据使用用于孔径分布分析的Barrett–Joyner–Halenda (BJH) 进行解释。而CO2吸附数据的解释使用Dubinin-Astakhov和Dubinin-Ra- dushkevich模型。 孔半径计算:N2低温吸附法用递推法计算不同孔径区间的孔半径, 常用的是Kelvin原理。Kelvin原理假设孔隙为圆柱状。计算公式如下: 式中:γ为在N2沸点时的表面张力;Vm为液N2时的摩尔体积;R为气体常数;T为N2的沸点 (77 K) ;p/p0为N2的相对压力;rk为孔的Kelvin半径。 孔径分布计算:对于大多数的中孔使用BJH原理进行计算孔径分布, 计算公式如下: 式中:Vpn为孔