液封直拉法生长的非掺半绝缘砷化单晶中碳的微区分布.docxVIP

液封直拉法生长的非掺半绝缘砷化单晶中碳的微区分布 1. 碳微区均匀性 由于液压直拉法（lec）生产的半绝氮（si-gaas）碎片，广泛应用于微波器和高频电路的衬底材料，成为现代信息安全的重要材料之一。随着装置和电路的更大集成度的发展，材料缓冲的平整度和微区域的均匀性提出了更高的要求，而非lec法生产的si-gaas单车的高密度位错通常形成圆形结构。其他杂质和点缺陷的形成与这一结构密切相关，这导致gaas材料的电和光特征不均匀。此外，现在，非添加si-gaas晶体的半绝缘特征是对平面碳和深水元素el2（与as反位相关的深层元素缺陷）之间补偿的结果。因此，碳和el2的微区域均匀性直接决定了gaas材料的分辨率。由于si-gaas单元中的理论化学比较复杂，el2浓度可通过搅拌或偏差控制在（1.1.5）1016cm3，并且分布均匀。碳分布是决定材料分辨率均匀性的重要因素。因此，碳微区域的测量非常重要。 Wakefield等在4 K时通过扫描电子显微镜阴极射线致发光(CL),发现了碳的CL强度(1.494 eV)在胞状结构的胞壁处增强;Brown 和Warwick也发现了1.494 eV的CL强度在胞状结构胞壁处增强.但至今仍未见有其他对SI-GaAs单晶中碳微区均匀性研究的文献报道.本文通过化学腐蚀、透射电子显微镜(TEM)能谱分析和电子探针x射线微区分析(EPMA),对LEC法生长的 SI-GaAs单晶中碳的微区均匀性进行了分析,并给出了碳在两种不同胞状结构内的微区分布图. 2. 密度和能谱分析 实验所用样品是国内LEC法生产的直径为76.2 mm的SI-GaAs单晶双面抛光片(开盒即用型).晶片为N〈100〉,位错密度EPD为(3—5)×105/cm2,平均碳原子含量为(3—4)×1015/cm3,霍耳电阻率ρ≥107?Ω·cm,霍耳迁移率为6000—6500 cm2/V·s,晶片厚度为660 μm左右. 在TEM实验前,样品首先经AB腐蚀(由Abrahams和Buiocchi发明的腐蚀方法,简称AB腐蚀),用金相显微镜观察位错密度.选择有典型胞状结构的样品进一步抛光至100 μm,利用超声波钻从晶片上制取直径为3 mm的圆片.然后用机械研磨机将样品的中心挖至厚度15 μm左右,再利用离子减薄机减薄至几十纳米左右.对制备好的样品进行TEM分析,对观察到的高密度位错区、低密度位错区及清洁区分别进行能谱分析. 在EPMA实验中,样品首先经AB腐蚀后用显微镜观察.选出有典型位错结构的样品,用EPMA直接观察出胞内有孤立位错和无孤立位错的胞状结构,并在胞状结构的胞壁、环形区及胞心分别探测碳的含量变化. 3. koh腐蚀胞状结构的epma分析 图1为TEM观察到的位错暗场像.对图1所示位错区、近位错区及清洁区分别进行能谱分析,分析结果如图2所示.由图2可以看出,在位错密集区碳峰的强度最高,近位错区次之,清洁区由于碳含量太低超出仪器探测限度,所以没有碳峰出现.表1为以上三区碳能谱分析数据. 图3为经AB腐蚀后所显示的典型的胞状结构.由图3可见,位错密度较小的区域(图3(a)),位错形成较大的胞状结构,胞的尺寸大约为 150 μm,胞内存在孤立位错,其胞壁、胞心及清洁区清晰可见.位错密度较大的区域(图3(b)),位错形成较小的胞状结构,胞的尺寸约为 100 μm,胞内无孤立位错.在图3(a)所示胞状结构中沿单胞直径方向,在胞壁、清洁区及胞心的分散位错上分别进行EPMA分析,每个区域取定点测5次,取平均值.表2和表3分别为以上两种胞状结构的EPMA分析数据.分析结果如图4所示,碳含量在胞壁处最大、胞心分散位错处次之、清洁区最小,即呈W型分布.对图3(b)所示胞状结构在其胞壁和清洁区分别进行EPMA分析.分析结果表明,碳含量分布呈U型分布,即胞壁碳含量较大、胞内清洁区碳含量较小,结果也表示在图4中.由于电子探针要求样品表面平整,所以为了排除腐蚀坑对碳分布的影响,对经KOH腐蚀的样品所显示的典型胞状位错(图5为KOH腐蚀所示的胞内有孤立位错和无孤立位错的胞状结构)中碳的分布也进行了EPMA分析.分析结果如图6所示,碳浓度变化趋势和图4一致. 4. 碳微区及碳微区分布的区域分析 以上实验结果表明,碳含量在胞状结构的胞壁区明显增强、在胞心的孤立位错区次之,在清洁区(完整区)碳含量最低.碳杂质的这种分布特征可以用下述理论加以解释. 文献表明,LEC法生长的SI-GaAs单晶中,胞状结构是晶体在热应力作用下位错运动后多边化的结果.胞壁实质上就是典型的小角度晶界群,同号刃位错的有序排列.而刃型位错具有吸附杂质原子的作用,这是因为刃型位错四周的晶格原子一边受压缩,另一边被拉伸.为了缓和这种弹性畸变,降低畸变能,离子半径小的杂质原子趋向于聚集到晶格被压缩的区域,