天然气中总硫测定氧化微库仑法不确定度的评定.docxVIP

第40卷第2期 2011年2月Vol.40,No.2 February,2011当 代 第40卷第2期 2011年2月 Vol.40,No.2 February,2011 Contemporary Chemical Industry 天然气中总硫测定氧化微库仑法 不确定度的评定 赵 静 (陕西省能源质量监督检验所[国家煤炭质量监督检验中心(西安)],陕西西安710054) 摘 要：天然气中总硫含量的高低是衡量天然气质量的指标之一。根据GB/T11061—1997,采用氧化微库 仑法对天然气中的总硫含量进行分析，通过总硫测量不确定度的数学模型，分析了不确定度的来源。 关 键 词：天然气；总硫；不确定度；氧化微库仑 中图分类号： TE622 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460(2011)02-0216- 03 Evaluation of Uncertainty in Measurement of Total Sulfur Content in Natural Gas With Oxidative Microcoulometry Method ZHAO Jing (Shaanxi Institute for Energy Quality Supervision Inspection[National Coal Quality Supervision and Inspection Center(Xian)], Shaanxi Xian 710054,China) Abstract: Total sulfur content in natural gas is an important indicator of the natural gas quality. In this article, according to GB/T11061- 1997, the oxidative microcoulometry method was used to analyze total sulfur content in the natural gas. Origin of uncertainty was analyzed by the mathematical model of the uncertainty evaluation in measurement of the total sulfur. Key words: Natural gas; Total sulfur; Uncertainty; Oxidative microcoulometry 硫是以各种形态存在于天然气中的，总硫作为 一项特别重要的天然气质量控制参数，其测定数据 的准确性显得尤为重要。标准中规定天然气总硫的 测定方法为氧化微库伦法，此方法测定速度较快且 操作简单方便。用不确定度评定实验结果的误差， 其中包含了各种来源不同的误差对结果的影响，而 它们的计算又反映了这些误差所服从的分布规律， 这更准确地表述了测量结果的可靠程度。 本文根据JJF 1059— 1999 《测量不确定度评定 与表示》,对采用RPA—200 微库仑滴定仪测定总硫 的不确定度进行分析评定，这对于提高该分析方法 的可靠性具有重要的实际意义。 1 实验原理 根据 GB/T11061- 1997 的规定，含硫天然气在 (900±20)℃的石英管中与氧气混合燃烧，硫转化成 二氧化硫，随氮气进入滴定池与碘发生反应，消耗 的碘由电解碘化钾得到补充。根据法拉第电解定律， 由电解所消耗的电量计算出样品中硫的含量，并用 标准样进行校正。 2 数学模型 依据上述方法计算公式为： 式中：S——气样中总硫含量，mg/m3 V,——气样计算体积，mL; F— 硫的转化率，%; W——测定值，ng。 式中： V——进样体积，mL; P——分析进样时的大气压力，kPa; t 分析进样时室温，℃。 所用的设备及测定结果(表1)。 大气压力表，分度值0.1 kPa; 医用注射器(5mL), 分度值0.2mL; 硫含量标样值100ng/L; 仪器型号： RPA—200 微库仑滴定仪。 (1) (2) 收稿日期： 2010~12-07 作者简介： 赵静(1982-),女，助理工程师，陕西西安人，2006 年毕业于西安石油大学化学工程与工艺专业，研究方向：从事石油产品质 量监督检验工作。E-mail:stefanic 1203@163.com, 电话：(029 第40卷第2期 赵 静：天然气中总硫测定氧化微库仑法不确定度的评定