Cu@Co双核MOFs衍生碳材料用于黄芩素的电化学传感分析.docxVIP

Cu@Co双核MOFs衍生碳材料用于黄芩素的电化学传感分析.docx

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? ? Cu@Co双核MOFs衍生碳材料用于黄芩素的电化学传感分析 ? ? 鲁猷栾,穆新伟,刘耀鹏,石 震,郑 寅?,黄文胜 1. 湖北民族大学超轻弹性体材料绿色制造民委重点实验室,湖北 恩施445000;2. 湖北民族大学化学与环境工程学院,湖北恩施445000 0 引 言 黄芩素(baicalein,BA)是一种常见的黄酮类物质,已在临床试验中表现出抗菌、抗炎、改善脑血循环及抗血小板凝集的作用,但摄入量过多时也会损伤机体[1~3]。已报道的用于BA 定量分析的方法有毛细管电泳法[4]、薄层色谱法[5]、紫外分光光度法[6]和高效液相色谱法[7]等,这些方法或需要复杂的预处理过程,或需要昂贵的仪器,或需要较长的检出时间,因而在实际使用中屡屡受限。相比之下,电化学传感具有操作简单、耗费少、响应快及可实时检测等优点,更适用于BA 的定量分析。 金属有机框架(metal organic frameworks,MOFs)材料因孔隙率高、结构和功能性多样等优点在吸附、储能、传感等领域得到广泛研究[8~11]。在电化学传感过程中,MOFs 的金属中心离子可通过提供丰富的活性位点来增加电极与待测物间的亲和力,因此可赋予电化学传感器较高的灵敏度[12,13]。但是,由于MOFs 的导电性不太理想,不适合直接用于构筑电化学传感器。为提高其导电效果,一般会将MOFs 用作前驱体来制备多孔碳材料[14]或金属氧化物材料[15]。MOFs 的金属氧化物可同时保留前驱体的形貌和金属中心离子,而相比于单核MOFs,双核MOFs 的金属氧化物中双金属离子间可在电化学传感过程产生协同作用,形成的局部“电容器”效应能够进一步增强材料的电导率,因而更 适 用 于 电 化 学 传 感 领 域[16,17]。目 前,将 双 核MOFs 的金属氧化物应用于电化学传感器的研究较为少见,而基于双核MOFs 金属氧化物测定BA 的电化学传感器未见报道。 纳米CoO 对有机物分子具有良好的亲和力[18],而纳米Cu 具有良好的导电效果[19],因此将两者联合运用可有效增敏电化学传感器。本文以Cu 盐和Co 盐为金属源,通过水热法合成了Cu@Co 双核MOFs,并以此为前驱体经热解法制备了一类Cu@C@CoO 材料,然后分别将其修饰到玻碳电极表面,通过电化学交流阻抗技术(EIS)、循环伏安法(CV)、微分脉冲伏安法(DPV)等方法比较了它们的电化学性能,通过优化BA 的检测条件,实现了实际样品中BA 的检测。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 仪器:CHI 660E 型电化学分析仪(三电极体系中的工作电极为玻碳电极(GCE,直径3 mm),对电极为铂片电极,参比电极为饱和Hg/Hg2Cl2电极(SCE),上海辰华公司);GWL-1600 型管式炉(南京南大仪器厂);Quanta FEG250 型扫描电子显微镜(SEM,FEI 公司);XRD-7000 型X 射线衍射仪(XRD,Shimadzu 公司);ESCALAB 250Xi 型X 射线光电子能谱分析仪(XPS,赛默飞世尔科技有限公司);LabRAM HR800 型激光共聚焦拉曼光谱仪(Raman,HORIBA Jobin Yvon 公司);热重分析仪(TGA,SII 公司);Autosorb iQ 型全自动比表面和孔径分析仪(Quantachrome 公司)。 试剂:Co(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、1,3,5-均苯三甲酸(TMA)、乙二醇(EG)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、聚乙烯吡咯烷酮(PTA,平均分子质量44 000~54 000)为化学纯,黄芩素(BA)为分析纯,均购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司;磷酸盐缓冲液(PBS)由0.1 mol/L 的Na2HPO4和KH2PO4混合配制;铁氰化钾溶液(PFS)由Fe[(CN)6]3-/4-和KCl 混合配制,其浓度分别为0.005 mol/L 和0.100 mol/L;所有溶液均由去离子水配制。 1.2 材料制备 在DMF 与EG 体积比为1∶1 的50 mL 混合溶液中 加 入2.5 g Co(NO3)2·6H2O、2.5 g Cu(NO3)2·3H2O、1.5 g TMA、1.0 g PTA,搅 拌 均 匀 后 在150 ℃条件下水热反应10 h,得到的固体物用乙醇和去离子水分别洗涤3 次,然后在60 ℃下干燥,获得前驱体双核MOFs。将双核MOFs 置于管式炉中,分别在N2氛围下以2 ℃/min 的速率升至400、500、600 ℃并维持1 h,然后自然冷却至室温。将得到的MOFs 衍生碳材料分别命名为Cu@C@CoO-400、Cu@C@CoO-500 和Cu@C@CoO-600。 1.3 修饰电极的制备 用0.05 μm 的

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