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氨基n,n二乙基苯胺dpd作显色剂的研究 1 显色稳定时间及相对标准偏差 采用吸光光度法、碘离子选择电极间接法、动电压法和色度法进行测定。在这些方法中用得最多的是联邻甲苯胺显色法。但该方法也有缺点,如显色温度必须控制在20 ℃左右,即便如此显色稳定时间最多也只有4 min,有时以相当快的速度褪色。余氯浓度稍高时有副反应,选择性也较差。用本研究介绍的对氨基-N,N-二乙基苯胺(DPD)作显色剂时,不但显色迅速,而且显色稳定30 min左右;常温下,显色几乎不受温度的影响;线性范围很宽,余氯在0～100 μg/50 mL时,遵守比耳定律,摩尔吸光系数达1.1×104,测定μg量级的余氯时,相对标准偏差≤11.5%。最大吸收峰为553 nm。方法操作简便、快速,用于水样及回收率的测定,结果令人满意。 2 试验部分 2.1 氯的稀释和余氯的测定方法 721-2型分光光度计,国产雷磁25型pH计。 DPD显色液 称取1.0 g DPD和200 mg二水合EDTA二钠盐于50 mL烧杯中,用H2SO4(1+3) 8 mL调成糊状,加少量蒸馏水(无氯蒸馏水,下同)使之完全溶解后,转入100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀后转入带玻璃塞的棕色瓶中保存。该显色液稳定期大于30 d。 NaOAc-HOAc缓冲液 pH3.9～4.1,称取20.0 g无水乙酸钠于250 mL烧杯中,用蒸馏水溶解后转入1 000 mL容量瓶中,再在该容量瓶中加入冰乙酸20 mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀后转入试剂瓶中保存。 余氯标准溶液 准确移取10.0 mL氯水于250 mL三角瓶中,加KI 0.5 g和HCl 2.0 mL,盖上表面皿,在暗处放置5 min后,以淀粉溶液(0.5%)1 mL作指示剂,用Na2S2O3标准溶液(0.100 0 mol/L)滴定,消耗amL。准确移取282.1af282.1afmL氯水于1 000 mL容量瓶中(f为Na2S2O3的物质的量浓度与0.100 0之比值),用水稀释至刻度。摇匀后溶液中余氯的浓度为100 μg/mL。此液宜在冰箱中保存,最好临用时配制。 2.2 加入余氯标液 在50 mL容量瓶中加缓冲液5.0 mL、显色剂4.0 mL,摇匀后加入余氯标液(10 μg/mL)5.0 mL(或适量试液)并充分摇动。2 min后用蒸馏水稀至刻度,摇匀。用2 cm比色皿,在553 nm处,用试剂空白为参比测吸光度。 3 结果与讨论 3.1 条件试验 3.1.1 材料处和模拟处3nm和126nm处的比较 试验结果见图1,显色物的吸收峰在553 nm和515 nm处。试验发现,553 nm处的光吸收比515 nm处更稳定,因此工作波长选取553 nm。 3.1.2 酸限制 试验结果见图2,最佳pH为3.0～5.0。显色酸度取pH 4.0左右。 3.1.3 缓冲区缓冲区的影响 试验发现,当缓冲剂用量在3.0～10.0 mL时,吸光度大而稳定。本方法选用5.0 mL缓冲液。 3.1.4 显色剂的用量影响 结果见图2。从曲线可以看出,DPD用量为3.0～10.0 mL之间时,吸光度基本保持一致。测定时采用DPD显色液4.0 mL。 3.1.5 显色时间 试验结果表明,显色2 min后达到最大吸光度,稳定30 min左右。故显色2 min后即可测定。 3.1.6 联邻甲苯胺法 试验发现,显色速度、灵敏度与稳定性在15～45 ℃范围内,几乎没有变化,这是本法较联邻甲苯胺显色法最明显的优点。 改变余氯标准溶液的加入量,按试验方法测吸光度,绘制出标准曲线(略)。当余氯浓度为0～100 μg/50 mL时,遵守比耳定律,测得摩尔吸光系数为1.1×104。 3.2 样品分析 3.2.1 返回率 按试验方法操作,对水样进行平行测定和加标回收试验,结果见表1。 3.2.2 比较本月a法和聚吡咯显色法b法的结果 用2种方法对水样进行平行测定,结果见表2。 3.1.7 标准曲线