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超高温杀菌乳货架期的复配稳定剂稳定性研究 复配乳化剂对超高温牛乳稳定性的影响 由于超高温消毒，无菌乳系统中的微生物数量达到商业无菌水平。因此，由微生物腐败引起的产品变质不是货架期的限制因素。牛乳体系一般是由蛋白质、脂肪、糖类等营养物质组成, 是一种客观不稳定的分散体系。超高温处理使得蛋白质和脂质体的结构较生奶发生变化, 脂肪颗粒随着时间的推移发生聚集并产生浮油, 蛋白质颗粒会发生沉淀。目前, 超高温灭菌乳的保质期时间一般在6个月, 亦有8个月左右的产品, 但是到8个月时其组织状态一般都不甚理想, 因此, 超高温灭菌乳的稳定性是其货架期的最主要限制因素。要解决此问题, 需加入配比恰当且适量的乳化剂、增稠剂等以使产品稳定。κ-卡拉胶可与乳酪蛋白起络合反应并形成稳定的弱凝胶网络体系, 起到悬浮和稳定乳蛋白的作用。前期试验结果表明, 添加0.02 %的κ-卡拉胶即可很好地稳定超高温灭菌乳中的蛋白质。然而, 乳脂肪在观察期内的稳定性较差, 容易发生脂肪聚集及浮油现象, 因此, 本文的研究重点集中于乳化剂的复配上。 目前, 关于配方优化设计中常用的方法有正交试验、响应面试验等, 正交试验忽略了各因子之间交互性, 得到的结果只是试验水平上的最佳配比及预测各因子对变量的影响趋势, 不能预测最佳配比问题;响应面试验可以得到最佳值, 但需要进行大量的试验。混料设计就是研究配料中各试验因子的最佳配比问题, 各因子配比总和等于1 (即100%) 。该方法不仅可通过较少的试验次数, 利用回归分析建立连续变量曲线模型, 对各因子及其交互作用进行评价, 还可以根据设定目标进行成分组成的优化, 确定各成分的最佳比例。根据试验设计点的选择不同, 混料设计又细分为单纯形质心法、单纯形格点法及极端顶点设计, 这3种不同的试验点选择方法是为了选取具有代表性试验点使其均匀分布于试验水平范围内, 以此来替代全面试验。但适用的情况不同, 对于≤3个因子混料设计, 一般采用单纯形质心法选取试验点;对于≥4个因子混料设计, 单纯形质心法选取试验点不能够代表全面情况, 单纯形格点法可通过增加试验点数使其代表全面情况;极端顶点设计法主要针对各个因子的添加量受到上下限的问题。本试验中选取混料-总量型混料设计方法采用单纯形质心法来设计各试验点。 此外, 对复配乳化剂对超高温牛乳的稳定效果考察, 主要以观察法和离心法为主, 这两种方法检测精度不够精确, 只能定性但不能定量评价其对超高温牛乳体系的稳定效果。根据反射物理模型背散射光的强度 (BS, %) 与体系的颗粒体积浓度?的平方根呈正比, 与颗粒平均粒径d的平方根呈反比, 即BS=f?/d???√BS=f?/d(其中f为简化常数) , 背散射光的变化率可以反映体系的均一程度、颗粒大小和浓度, 据此判断体系的稳定性。本文以蔗糖酯SE-15 (sucrose esters SE-15) 、分子蒸馏单甘酯 (molecule distilled monoglyceride, DMG) 及羟基化改性大豆磷脂 (soybean hydroxyphosphatide, SHP) 为原料, 运用混料设计的原理进行配方设计并采用近红外发射光谱的背散射光随时间的变化率的均值 (ΔBS) 作为超高温灭菌乳稳定性评价指标来考察复配乳化剂的稳定效果, 以期得到适于其的单体复配稳定剂。 1 试验材料和方法 1.1 聚羟基化型聚羧酸酯anisco及稳定仪器 新鲜牛奶, 光明乳业股份有限公司;κ-卡拉胶, 美国CP Kelco公司;Dimodon HP-C分子蒸馏单甘酯, 丹麦Danisco (上海) 公司;蔗糖酯SE-15, 杭州瑞霖化工有限公司;羟基化改性大豆磷脂, 美国中央大豆有限公司;KA T25高速组织分散机, 德国IKA公司;APV 1000型高压均质机, 丹麦APV公司;Turbiscan Lab稳定分析仪, 法国Formulaction公司;TP37SE型超高温杀菌机, 日本Powerpoint International公司。 1.2 乳化剂的选择 由于添加0.02% (质量) 的κ-卡拉胶即可很好地稳定超高温灭菌乳中的蛋白质, 因此, 本文重点考虑乳化剂的复配, 乳化剂的添加量为0.1 % (质量) 。以蔗糖酯SE-15、分子蒸馏单甘酯及羟基化改性大豆磷脂为原料, 运用Minitab 14 (Minitab Inc.Pennsylvania, USA) 进行混料设计, 试验点的选择采用单纯形质心设计, 试验方案见表1。 1.3 均质、杀菌、灌装 将1.0 kg的生鲜牛奶加热至75～80℃, 利用高速组织分散机将7.2 g的复配稳定剂溶解于牛奶中, 8000 r·min-1搅拌10 min, 与5.0 kg的生鲜牛奶混合后搅拌5 min, 将其