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XXXX分析办法转移方案 XXXXXX有限公司 起草人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 同意人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ XXXXXXXX有限公司 审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 同意人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 目录 TOC \o 1-3 \u 1. 目的 4 2. 文献编号 4 3. 样品 4 4. 分析部门 4 5. 时间 4 6. 检测项目及规格规定 5 7. 分析办法描述 6 外观 6 溶解性 6 红外吸取光谱法(IR) 6 紫外吸取光谱法(UV) 6 液相质谱(LC-MS) 7 高效液相色谱法(HPLC) 7 含量 8 色谱条件 8 溶液配制 8 进样序列 8 系统合用性原则 8 含量计算 8 有关物质 9 色谱条件 9 流动相 9 溶液配制 9 进样序列 10 系统合用性原则 10 有关物质计算 10 水分 11 水分测试条件 11 系统合用性 11 样品测试 11 干燥失重 11 熔点 12 炽灼残渣 12 重金属 13 溶剂残留 14 色谱条件 14 样品及原则溶液制备 14 进样序列 15 计算 15 粒度 15 铜离子含量 16 仪器设备 16 溶液的配制 16 进样序列 16 系统合用性原则 16 8. 办法转移过程 17 9. 总结报告 17 目的 XXXX有限公司对XXXX分析办法进行确认：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、粒度以及铜离子含量的测定办法均参考《中国药典》二部凡例与附录办法进行测定。 文献编号 文献编号： 样品 待测样品由XXX公司提供（批号：）。 XXXX原则品由XXX公司提供（批号：）。 杂质对照品由XXX公司提供（批号：）。 分析部门 分析部门： XXX公司 QC XXXX有限公司 QC 时间 月 日至 月 日 检测项目及规格规定 该分析办法转移的检测项目及其各项目下的规格规定以下表所示： 表 各项检测项目的分析办法及其规格规定 检测项目 办法 规格 外观 目视 白色或类白色固体，无臭、无味 溶解性 目视（中国药典二部凡例） 在二氯甲烷中易溶，在甲醇中微溶，在乙腈中略溶，在水中几乎不溶 鉴别 IR（中国药典二部附录28页） 与原则品谱图一致 UV（中国药典二部附录26页） 与原则品谱图一致，λmax=244 nm LC-MS 与分子量一致（） HPLC（中国药典二部附录36页） 主峰保存时间与原则品主峰的保存时间一致 含量 HPLC ~% 有关物质 HPLC(等度法) 杂质总和≤%，单一杂质≤% HPLC(梯度法) 杂质总和≤%，单一杂质≤% 水分 中国药典二部附录79页，容量滴定法 ≤% 干燥失重 中国药典二部附录78页 ≤% 熔点 中国药典二部附录51页，第一法 194~197 ℃，熔程＜ 炽灼残渣 中国药典二部附录80页 ≤% 重金属 中国药典二部附录75页，第二法 ≤20 ppm 残留溶剂 中国药典二部附录81页 甲醇≤3000 ppm， 乙酸乙酯≤5000 ppm， 乙二醇二甲醚≤100 ppm， 甲苯≤890 ppm， N,N-二甲基甲酰胺≤880 ppm， 二甲基亚砜≤5000 ppm， 二氯甲烷≤600 ppm， 正庚烷≤5000 ppm 粒度 中国药典二部附录100页，第三法，湿法测定 d＜50 μm, d＜100 μm 铜离子含量 ICP-OES ≤10 ppm 分析办法描述 外观 取一定数量的样品置于白纸上观察，描述其颜色、结晶性与气味，如果需要，能够使用光学显微镜观察（晶体或结晶性粉末等）。 溶解性 按照《中国药典》二部凡例中的实验办法进行溶解度检查： 称取研成细粉的供试品，于25±2 ℃条件下，转移至一定容量的溶剂（乙腈、甲醇、二氯甲烷、水）中，每隔5分钟强力振摇30秒，观察30 红外吸取光谱法(IR) 按照《中国药典》二部附录28页的红外分光光度法规定操作： 启动除湿机，控制房间湿度40%下列；以聚苯乙烯膜校正波长；取1 g干燥的溴化钾，在玛瑙研钵中研磨后快速压片，扫描空白；再称取10 紫外吸取光谱法(UV) 按照（《中国药典》二部附录26页）的紫外-可见分光光度