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卷柏属植物挥发性成分的gc-ms分析 柏树科是一种多年生草本植物，包括各种黄酮类、脲类、碱性和其他活性物质。对多种疾病有明显疗效,主治急性黄疸性肝炎、肝硬化腹水、咳喘、肺炎、咳血崩漏;外用治烫火伤、狂犬咬伤及外伤出血等。《中国药典》收载卷柏属植物卷柏Selaginella tamariscinaSpring.和垫状卷柏Selaginella pulvinataMaxim.作为法定药材使用,另有20个品种的卷柏属植物在民间作为药用,如翠云草Selaginella uncinataSpring.,深绿卷柏Selaginella doederleiniiHieron.,江南卷柏Selaginella moellendorfiiHieron.,兖州卷柏Selaginella involvensSpring.等。目前关于卷柏属植物的挥发油化学成分的研究报道较少。文献报道了两种方法提取卷柏的挥发性成分。笔者选择了3种卷柏属植物兖州卷柏、翠云草和深绿卷柏的全草,分别以挥发油标准提取器提取出挥发油,经无水硫酸钠干燥后,采用毛细管气相色谱-质谱联用法分离并分析鉴定其挥发油化学成分,用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量,对所含挥发油化学成分进行了比较分析。 1 植物、生物量、un-roearene-s,unasping.见表5 6890 /5973N气相色谱/质谱联用仪(安捷伦科技,美国),标准挥发油提取器。卷柏科植物兖州卷柏S.involvensSpring.,翠云草S.uncinataSpring.,深绿卷柏S.doederleiniiHieron.均于2008-09采于广西,经中南大学化学化工学院刘向前教授鉴定。样品存放于中南大学化学化工学院标本室。 2 方法和结果 2.1 萃取溶剂的选择 将卷柏属植物全草洗净、晾干、粉碎称重,用挥发油标准提取器提取出挥发油,所得挥发油水溶液加入乙醚进行萃取。为了降低挥发油在水相中的溶解度,加入了分析纯NaCl粉末至饱和。所得挥发油乙醚溶液以无水硫酸钠干燥回收乙醚后得浅黄色具有特殊香气的油状液体。3种卷柏属植物全草的挥发油得率(质量分数)见表1。 2.2 测定辞职条件 2.2.1 弹性石英毛细管柱t 色谱柱为HP-5 (25 m×0.25 mm×0.33 μm)弹性石英毛细管柱;升温程序初始温度60℃,以5℃/min升至240 ℃;气化温度230℃;进样量0.2 μl;溶剂延迟3 min;载气(He)流量1 ml/min;分流比20∶1。 2.2.2 电子能量测试 电子轰击(EI)离子源;离子源温度200℃;电子能量70 eV;发射电流34.6 μA;电子倍增器电压1 200 V;接口温度230℃;质量扫描范围m/z 20~500。 2.3 有4-methyl-1-1-methyli分离,1-o,5-dimethyli分离,2,4-dimethyli分离,4-dimethyli分离,5-dimethyli分离,4-dimethyli分离,4-dimethyli高质量,5-dimethyli分离,4-dimethyli分离,4-dimethyli分离,4-dimethylimethylimethylige,5-dige,5-dige,5-dige,5-dige,5-dige,5-dige,5-methylimethyli分离,4-methylibe 按上述实验条件,对3种卷柏属植物(Ⅰ兖州卷柏、Ⅱ翠云草、Ⅲ深绿卷柏)的挥发油进行GC-MS分离分析得总离子流图(图1),分别分离出66,77和71个峰。化合物的定量分析使用GC-MS Postrun Analysis软件按峰面积归一化法计算各峰面积的相对百分含量。成分分析是在扣除了溶剂峰之后,根据GC-MS联用仪所得质谱信息经计算机用NIS 107数据库检索与标准谱图对照、分析,相似度均在90%以上,确认了其中的大部分化学成分。结果见表2。 由表2可知,3种植物挥发油的化学组成有以下特点:①各种挥发油所检出的物质的含量有所不同,已鉴定的成分分别占色谱总出峰面积的96. 44%,95.18%和95.89%;②确认它们的挥发油中主要含高级烷烃、烯烃、醇、酮、酚及有机酸。三者相同的物质共有27种。其中兖州卷柏挥发油中含量最高的是n-decane (含量占12.06%),其次较高的有4-methyl-1-(1-methylethyl)-3-cyclohexen-1-ol (含量占5.88%),ethylcyclohexane (含量占5.22%),butylated hydroxytoluen (含量占4.94%),2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-4,4-dimethylcyclohexa-2,5-dien-1-one (含量占4.01