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桑椹汽酒挥发性香气成分分析 黑莓坚果是一个细腻多汁的食品加工原材料。它具有细腻、多汁、丰富、独特的口感和迷人的色泽。桑椹鲜果中除含有16种氨基酸、7种维生素以及人体缺乏的Zn、Mn、Ca等矿物质和微量元素外,还含有脂类、醇类、挥发油、磷脂以及少量的肉豆蔻酸、棕榈油酸、硬脂酸和亚麻酸等。以桑椹为原料开发的产品主要有桑椹酒、桑椹乳汁、桑椹蜜饯、桑椹蜜膏、桑椹汁饮料、桑椹浓缩汁、桑椹罐头等。其中,桑椹酒营养丰富,经发酵生产的桑椹酒具有典型的桑椹香味和佳酿赋予的醇香,口味纯正爽口。目前我国的酒类产品正在实行由粮食酒向果酒的转变,因此开发桑椹酒具有广阔的市场前景。 果酒中的挥发性成分是构成其感官品质的主要因素之一,决定着果酒的香味品质。目前对葡萄酒、苹果酒、猕猴桃酒及菠萝酒的挥发性成分均有研究报道。本试验以西北农林科技大学葡萄酒学院研制开发的桑椹汽酒为材料,用液-液萃取法提取桑椹汽酒挥发性成分进行气相色谱-质谱法(GC-MS)分析,从而初步确定桑椹汽酒中的香气特点,为进一步完善桑椹汽酒生产加工工艺提供科学依据。 1 材料和方法 1.1 氯甲烷、无水硫酸钠 酒样选用西北农林科技大学葡萄酒学院研制的“红果2号”全汁桑椹汽酒。 二氯甲烷(分析纯),无水硫酸钠(分析纯)。Thermo Finnigan TRACE DS气质联用仪(美国热电),RtxR-5MS 15 m×0.25 mm×0.25 μm色谱柱。 1.2 化合物2-氧代基本-3-甲基苯磺酸酯的合成 桑椹汽酒中的挥发性成分采用液-液萃取法提取。提取100 mL酒样,用80、50、30 mL的二氯甲烷分别萃取3次,合并为有机相,无水硫酸钠脱水,减压浓缩至1 mL备用。 1.3 上升阶段5d 色谱条件:进样口温度260 ℃,柱温箱起始温度60 ℃,保留时间2.5 min,以6 ℃/min升至240 ℃,保留15 min;载气He,恒流 1 mL/min;分流比 80 ∶1。质谱条件:电离方式EI,电离电压70 eV,离子源温度200 ℃,连接杆温度260 ℃。 2 桑街边汽酒中挥发性化合物及种类 图1为桑椹汽酒挥发性物质提取样品的GC-MS总离子图,经计算机谱库(NIST02版本)检索及文献资料分析,确定桑椹汽酒的挥发性物质成分,利用峰面积归一化法计算各组分的相对含量,检测出的挥发性物质及其峰面积相对含量列于表1。 在桑椹汽酒提取样品中共检测出69个峰,未知化合物质谱图经计算机检索同时与NIST02质谱库相匹配,表1列出了匹配度在500以上的化合物63种。检测结果表明:桑椹汽酒挥发性物质主要包括醇类、酯类、烃类、酸类、酮类以及含氮化合物和杂环化合物等。相对含量排在前9位的是苯乙醇(57.79%)、2-甲基-1-丁醇(5.39%)、1,2-苯二酸单(2-乙基)己酯(5.22%)、3-甲基-1-丁醇(3.54%)、甲苯(3.13%)、丙烯酸丁酯(2.82%)、1H-吲哚-3-乙醇(2.61%)、邻苯二甲酸异癸基辛基二酯(1.76%)、邻苯二甲酸癸基辛基二酯(1.03%)。 醇类是桑椹汽酒芳香物质的主要成分之一,共检测出15种,相对含量较多的有苯乙醇、2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、1H-吲哚-3-乙醇、1,6-二脱氧半乳糖醇、3-甲硫基-1-丙醇、3-(p-羟基苯基)-1-丙醇、4-甲基-1-戊醇等。醇类化合物是由氨基酸降解产生的,如亮氨酸降解产生异戊醇,苯丙氨酸降解产生β-苯乙醇,L-酪氨酸降解产生对-羟基苯乙醇等。苯乙醇是桑椹汽酒的主体香味成分之一,具有蜜香玫瑰味的清雅香气,落口有绵甜清爽之感,对果酒香气的形成有利。 烃类化合物共鉴定出25种,是桑椹汽酒中种类最多的一类化合物,但只占总峰面积的11.65%,其中包括15种烷烃和5种烯烃。烷烃类物质一般无气味或气味微弱,可忽略其香味。 桑椹汽酒中的酯类化合物有7种,包括丙烯酸丁酯、2-羟基-2-甲基丙酸羟甲酯和5种邻苯二甲酸酯。邻苯二甲酸酯一般香势很弱,在香料工业中主要用作定香剂,对香气的影响很小。 噻吩、嘧啶等杂环类化合物的气味强烈,阈值低,虽然这些物质在桑椹汽酒中的含量低,但也会影响其香气构成。 由于果酒最终的香气特征是由各种挥发性成分的含量、感觉阈值及其相互作用决定的,因此,桑椹汽酒中各种挥发性物质对总的香气特征形成的作用大小尚需进一步研究。此外,特征香气组分的鉴定还必须经过人体嗅觉感官分析才能最终确定。 3 挥发性物质检测方法 综合气相色谱-质谱的分析结果,在桑椹汽酒中共鉴定出63种挥发性化合物。在检测出的各类挥发性物质中,以醇类和酯类化合物为主,占83.72%。根据初步品评和仪器检测分析结果,认为西北农林科技大学葡萄酒学院研制开发的桑椹汽酒香气比较纯正,具有典型、浓郁的桑椹果香气味。