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皂荚皂甙提取工艺研究 又名胡克，又名胡克、落叶树和小树，广泛分布于中国东北、华北、华东、华南等地。由于皂荚一身都是宝,皂荚、种子、皂剌均可利用,故已有大规模的人工种植。 皂荚含有大量的三萜皂甙(15%~30%)。三萜皂甙是非常优良的天然非离子表面活性剂,对眼、皮肤均无刺激,对人类生态环境无影响,原料易得。因而,皂荚皂甙不仅可作为传统的洗涤品,还可在医药、农药、生物、纺织、金属加工、石油开采、泡沫灭火等诸多领域得到广泛推广应用,其前景十分广阔,所以有必要在工业上大规模提取皂荚皂甙,以便推广其作为工业原料的应用。 笔者全面研究了皂甙的提取提纯方法及提取工艺。 1 实验材料 华安超临界CO2萃取设备,恒温水浴锅,旋转蒸发仪,真空干燥箱,电子天秤。 正丁醇,乙醇,异丙醇,甲醇,乙醇乙酯,均为AR级。 皂荚原材料采自北京,鉴定为皂角属皂荚植物(Gleditsia sinensisLam.)果实。 2 实验方法 2.1提取方法的比较 分别采用传统方法(水浸提、甲醇浸提、70%乙醇浸提、乙酸乙酯浸提)和超临界CO2萃取方法,对皂荚皂甙进行了提取,并作了比较。 传统提取实验:称取50.0 g皂荚4份,分别加入水、甲醇、70%乙醇、乙酸乙酯在30℃室温下浸提2次,每次2 h,浸提剂的加入量第一次300 mL,第2次200 mL。合并两次浸提液,减压浓缩,然后真空干燥,粉碎得粗皂甙,称重,取2.0 g粗皂甙,用异丙醇溶解,回收异丙醇,得淡黄色皂甙。 超临界CO2萃取实验方法:每次称取50.0 g皂荚粉,加入体积为1 L的萃取釜中,分别以不加夹带剂、95%乙醇夹带、80%乙醇夹带、70%乙醇夹带、60%乙醇夹带、甲醇夹带、乙酸乙酯夹带,在10~30 MPa,40~50℃条件下作一系列试验,从分离釜得到的萃取液作皂甙的定性检验。定性检验的方法为(1)泡沫试验。用力振荡提取物的水溶液,有泡沫产生有皂甙存在,无泡沫则无皂甙;(2)醋酸酐-浓硫酸反应,有紫色物质产生证明有皂甙存在,无紫色物质,则无皂甙。 2.2提纯工艺的筛选 皂甙的提纯方法有很多,常用的有正丁醇萃取法、异丙醇溶解重结晶法、氧化镁吸附法、硅胶柱层析法、大孔树脂法。前二种方法操作较简单,且所得的皂甙纯度较高,故笔者对比了前两种提纯方法的优劣,以期从中选出一种。 正丁醇法:粗皂荚粉6倍水提取2～3次?每次2h→?→???????6倍水提取2～3次?每次2h棕色提取液 减压浓缩→→减压浓缩浓缩液正丁醇萃取→?→正丁醇萃取正丁醇层回收丁醇、干燥→?→?回收丁醇、干燥棕色总皂甙 异丙醇法:粗皂荚粉6倍水提取2～3次?每次2h→棕色提取液减压浓缩、干燥→棕色粗皂甙异丙醇溶解→异丙醇皂甙液回收异丙醇、干燥→淡黄色皂甙 2.3水提工艺的单因素预试验 影响水浸提皂荚的因素有提取温度、时间、压力、次数、固液比、原料粒度等。笔者着重考察了温度、时间、次数、固液比等因素的浸提效果,并以皂甙得率来评定。 2.3.1 提取次数对皂甙得率的影响 称取50.0 g皂荚,第1次加300 mL自来水,第2~6次加200 mL自来水,在室温25℃下,每次浸提2 h,各次提取液离心沉淀,减压浓缩,真空干燥,粉碎,得棕色粗皂甙粉末,称重。分别从各次提取出来的粗皂甙中取2.0 g,用异丙醇溶解4次(90 mLX4)(异丙醇用量大的目的是尽可能把粗皂甙里的皂甙溶解出来,便于比较),回收异丙醇,得淡黄色皂甙,称重。 2.3.2 提取温度对皂甙得率的影响 每次称取50.0 g,加300 mL,提取1次,提取时间为2 h。提取液离心沉淀,浓缩干燥,粉碎,得棕色粗皂甙粉末,称重。每样取2.0g粗皂甙,用异丙醇溶解4次(90 mLX4),浓缩回收异丙醇,淡黄色皂甙,称重。 2.3.3 提取时间对皂甙得率的影响 每次称取50.0 g,加300 mL,提取一次,提取温度25℃。提取液离心沉淀,浓缩干燥,粉碎,得棕色粗皂甙粉末,称重。每样取2.0 g粗皂甙,用异丙醇溶解4次(90 mLX4),浓缩回收异丙醇,淡黄色皂甙,称重。 2.3.4 固液比对皂甙得率的影响 每次称取50.0 g,提取2 h,提取一次,提取温度25℃。提取液离心沉淀,浓缩干燥,粉碎,得棕色粗皂甙粉末,称重。每样取2.0 g粗皂甙,用异丙醇溶解4次(90 mLX4),浓缩回收异丙醇,淡黄色皂甙,称重。 3 结果及讨论 3.1提取方法的比较结果 不同溶剂提取皂甙及CO2超临界萃取皂荚皂甙结果分别见表1、表2。 由表1、表2可见,乙酸乙酯极性小,和皂甙不相溶,故不能把皂甙萃取出来;CO2超临界萃取皂荚皂甙,不管压力多大,温度多高,是否加夹带剂,都无法把皂甙提取出来,究其原因可能因为皂甙的极性太大,分子量大(1 600左右),这都与CO2只能提取低极性、小分子量的原则有着极大的矛盾,故皂