火焰原子吸收光谱法测定大白菜中无机元素.docx

火焰原子吸收光谱法测定大白菜中无机元素 1 香辛料主味缺乏功能,作用机理多 洋葱是百合科洋葱属的一种芳香、辛辣菜。丰富的品种和资源。它在全国广泛种植，形成了许多著名的地区。近年来大葱生产、消费和出口量剧增, 市场前景广阔。大葱含有丰富的蛋白质、糖类、氨基酸、矿物质、多种维生素等营养成分, 并具有独特的浓郁香辛气味, 是良好的调味蔬菜, 特别是含有的硫化丙烯, 具特殊辛辣味, 有杀菌消炎、增进食欲等功效, 日益受到人们的重视。大葱不同类型和不同品种的蛋白质、氨基酸、可溶性固形物、干物质、糖、香辛油、挥发油等成分已有研究与报道, 但对不同品种和不同产地大葱中无机元素的差异鲜见报道。本文采用原子吸收光谱法测定不同品种和不同产地大葱的无机元素, 旨在为大葱种质资源的研究与利用、大葱强化营养栽培和合理膳食提供理论依据。 2 实验部分 2.1 样品的制备和提取 5个大葱品种为铁杆王、金杆80、梧桐葱 (样品1) 、高白葱和中华巨葱, 均采样于河南省济源市同一试验田 (属半山区) 。梧桐葱样品2和样品3分别从河南省濮阳市和新乡市生产基地 (属平原区) 采集。将采得的大葱样品取可食部分用重蒸水洗净, 纵剖并剥开假茎, 在101型电热恒温鼓风干燥箱 (北京市永光明医疗仪器厂) 内先105℃杀青30min, 然后再85℃烘干至恒重, 取出后用植物样品粉碎机磨面, 装小广口瓶内并储于干燥器内备用。 在电子分析天平上准确称取各样品干样0.5000g, 置于100mL三角烧瓶中, 加入硝酸、高氯酸混合酸 (4+1) 10mL, 上端放一漏斗, 置于电热板上缓慢加热消解, 至溶液无色透亮, 继续加热至近干。取下稍冷, 加2.0mL双氧水, 再加热, 蒸除余酸, 冷却。将消解好的样品溶液转洗入50mL容量瓶中, 用重蒸水少量多次冲洗三角瓶及漏斗, 洗液合并于容量瓶, 最后用重蒸水定容至刻度线, 混匀待测。同时做试剂空白。每一样品均重复3次。 2.2 纯金属纯度分布 实验用水为重蒸水 (二次水) 。Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cd光谱纯金属纯度分别为99.99%、99.99%、99.97%、99.99%、99.99%、99.99%。高纯的氯化钾、碳酸钙、氯化钠纯度分别为99.99%、99.99%、99.99%。优级纯的重铬酸钾纯度为99.80%。 2.2.2 计算机处理系统 测试仪器为WFX-110型原子吸收分光光度计 (北京瑞利分析仪器厂) , 附计算机和软件处理系统。仪器测试条件见表1。称量仪器为BT224S型电子分析天平 (北京赛多利斯仪器系统有限公司生产的万分之一天平) 。 2.3 标准溶液的配制 Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cd标准储备液均用相应的光谱纯金属参照国标配制, 其标准储备液的浓度除Zn为0.5mg/mL外, 其余均为1.0mg/mL;K、Ca、Na标准储备液分别由高纯的氯化钾、碳酸钙、氯化钠参照国标配制 (称量前均110℃烘2h) , 其标准储备液的浓度Ca为0.5mg/mL, K和Na均为1.0mg/mL;Cr标准储备液由优级纯的重铬酸钾 (称量前110℃烘2h) 参照国标配制, 其标准储备液的浓度为1.0 mg/mL。各标准储备液使用时再逐级稀释成标准使用液:K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cd、Cr的浓度分别为50、25、100、50、100、100、100、1.0、0.1、0.5μg/mL。 2.4 测量 2.4.1 校准曲线的绘制 分别吸取适量的标准使用液, 用重蒸水稀释成表2的系列标准溶液。 按表1仪器工作条件, 将各种系列标准溶液分别导入火焰原子化器中, 分别测定各标准系列工作液, 由微机绘出校准曲线, 计算出回归方程和相关系数。由表2看出, 在本工作范围内, 各元素线性关系良好。 2.4.2 火焰原子吸收法 按表1所列仪器的工作条件, 以各种系列标准溶液绘出校准曲线后, 再以试剂空白调零, 然后用火焰原子吸收法直接测定各样品溶液中的元素浓度, 进而计算样品中各种元素的含量。测Ca、Mg时需将样品溶液稀释10倍, 测K时需将样品溶液稀释100倍。 3 结果与讨论 3.1 准确度和精密度 为考察方法的可靠性, 对样品 (铁杆王) 进行加标回收实验, 平行测定5次, 10种元素的相对标准偏差在0.44%—2.67%之间, 平均回收率介于96.74%—107.20%之间, 结果表明该法具有良好的准确度和精密度。 3.2 各品种果实主要营养特性 采样于同一产地的5个大葱品种中8种元素的测定值经计算后结果见表3 (Cd和Cr未测出) 。在相同立地条件下, 同一产地5个大葱品种中各元素含量都存在差异, 有的甚至差异较大, 这说明大葱不同品种对产品中无机元素的含量有显著影响。K:含量多少依次为高白葱铁杆王中华巨葱梧桐