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种分法生产高白氢氧化铝的研究
填料氢氧化铝生产工艺的研究
随着科学技术的进步和经济的发展,磺酸氧化的应用范围越来越广泛。广泛应用于化学、医药、催化剂及其载体、橡胶、涂料、造纸、耐候材料、材料、人造石、绝缘材料、填充材料、陶瓷等领域。中州分公司具有独立的烧结法氧化铝生产工艺,该工艺具有烧结过程及铝酸钠溶液的深度脱硅工序,所生产的氢氧化铝和氧化铝产品具有白度高、铁含量低的特点,生产非冶金用氧化铝具有得天独厚的优势。1998年开发生产了干白氢氧化铝产品,目前已经形成三大系列10几个品种的系列产品,年产能20万t以上。
目前市场上所售的氢氧化铝填料,包括中州分公司的氢氧化铝填料产品,主要是碳分法分解的产品。由于碳分法分解时间短、产出率高,碳分产品晶形结构不完善、晶粒间空隙大、晶体结构比较疏松,致使碳分产品强度不够、吸油量增大。当作为填料加入树脂后,黏度大,产品生产过程中产生的气泡不能很好的溢出,最终造成人造石产品的机械性能差。国外的高档人造石产品主要采用种分高白氢氧化铝做填料,此前国内的种分高白氢氧化铝生产仍是空白。为了克服碳分法生产的干白氢氧化铝的缺点,使产品更能满足客户的需要,同时推动我国人造石产品质量的升级,我们在试验室进行了种分法生产高白氢氧化铝的研制开发。对烧结法铝酸钠溶液的种分分解工艺进行试验研究,寻找适宜的种分法生产高白氢氧化铝分解制度;进行种分法产品的后处理工艺研究;形成一套完整的适合高挡人造石产品需要的填料氢氧化铝生产工艺。在大量试验研究基础上,中州分公司2003年建成了年产5万吨种分法高白度化学品氢氧化铝生产线,经过3年多的生产实践,新产品已经成为韩国市场的畅销产品,2006年中国铝业中州分公司被韩国LG公司授与全球最佳合作伙伴。
种分法与氢氧化铝
在生产冶金级氢氧化铝的种分分解工艺中,为了能得到粒度较粗的产品,一般采用分解初温较高,αk较低铝酸钠溶液进行分解,来促进晶体的长大和细颗粒的附聚。而由快速附聚长大得到的产品,其晶体结构不如结晶长大的晶体结构致密,附聚晶粒间的有一定的间隙,晶体表面也不够光滑,导致产品的吸油值较大。我们希望铝酸钠溶液在过饱和度较低的环境中进行种分分解,通过控制附聚,使分解析出的氢氧化铝在晶种表面规则地慢慢长大,生产出晶体结构比较致密,晶体表面较光滑的氢氧化铝产品,来降低产品的吸油值。因此,我们选用了分解初温较低,分解原液αk较高的分解工艺来研制高白氢氧化铝产品。
铝酸钠溶液存在强烈的过饱和现象,溶液与氢氧化铝晶体之间的界面张力高达1.25N/m,因而氢氧化铝晶核是难以自发形成的,必须从外面加入现成的晶种,才能促使氢氧化铝结晶析出。为了能够研制符合性能要求的高白氢氧化铝产品,晶种的选择和制备很关键。根据对国外同类产品的晶型研究,我们采用种分产品磨细做种子(D50=25μm)启动分解进行循环,经过循环对种分出料浆液进行旋流分级,分级的粗AH(-20μm的细粒子含量为0)、细AH分别做下一循环试验的晶种。
由于种分分解得到的高白氢氧化铝产品的某些指标不能完全满足客户的要求,因此我们又进行了种分法高白氢氧化铝后处理工艺研究,希望能通过对产品进行特殊的加工处理,使产品的物理性能得到进一的改善,产品与树脂的混合粘度得到进一步的降低。使高白氢氧化铝产品的质量得到进一步的提高。
采用种分法生产高白氢氧化铝,试验方法包括高白氢氧化铝的存在性
1 悬浮有利于晶种制备
温度制度:初温50℃、55℃、65℃,每8小时降1℃
分解原液αk:1.55±0.05、1.8±0.05、2.1±0.05、2.5±0.05
分解时间[h]:48、60
搅拌:能将固体搅起悬浮即可
晶种量:150g/l、250g/l、350g/l、450g/l
晶种类型:种分产品磨细做种子(D50:25μm)启动分解进行循环制备晶种
2 种子控制策略
在烧杯中加入一定量按要求调配好αk的分解原液,放入调好温度的控温水浴中,加入种子,开启搅拌并记时,根据要求的不同温度制度进行控温,定时取样分析溶液成分,控制分解率,当达到预定分解率或分解时间时出料。将出料浆液进行旋流分级,粗、细AH产品分别做下一循环试验的晶种,粗AH作为产品,洗涤烘干,做物理化学分析。
3 试验结果与讨论
针对高白氢氧化铝产品的特点,我们希望得到的氢氧化铝产品为结晶长大得到的产品,尽量控制晶种附聚,使产品的晶体结构致密,表面趋于光滑。
3.1 培育晶型结构的研究
为了解晶貌形态对产品物理性能的影响,我们对部分晶种和产品在显微镜下进行了观察,并与日本昭和H-100产品进行了对比。从显微镜上观察到,日本昭和H-100(D50=70μm左右)产品的晶体形状,绝大部分为球型,且晶体表面十分光滑,无缺陷,因而其重装密度及吸油值结果较好,其重装密度为1.47g/cm3、吸油值达到23ml/1
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