外束质子激发x荧光分析技术的建立.docxVIP

外束质子激发x荧光分析技术的建立 0 外束pixe分析方法 20世纪70年代开发的离子束分析技术是一个重要的分支，该方法首先在真空靶室中进行分析，称为真空pixe。随着分析技术的发展和实际应用的需要，也出现了外光束pixe分析技术。外光束pixe分析是将环境质量从电池装置的真空管中引入真空或空气管的真空管中引入的，在大气或t2、h和其他氛围中分析样品的表面层。与内光束相比，外光束pixe分析具有许多优点：样品的几何形状和大小没有限制，操作方便；在分析厚绝缘材料时，由于负荷积累的影响，分析非常困难。然而，当它被放置在真空靶室时，由于周围空气的电离作用，该效果被克服。此外，在分析速度慢、多因素同时分析和不破坏样品的宏观结构方面，这也不适合分析珍贵文物和完整文物的损失。近年来，利用pixe分析技术在古陶瓷的产地、年龄和真实性方面取得了许多成果。 目前国内可以开展外束PIXE分析工作的仅有上海复旦大学一个单位, 主要用于对古陶瓷和文物的无损分析.古陶瓷的无损分析在前一阶段有了较快的发展, 但远没有达到发展的高峰期, 如今正是古陶瓷无损分析技术向高峰期发展的真正开始.因此, 建立外束PIXE分析管道是十分必要的, 这必将对古陶瓷无损分析研究起到推动作用.本文介绍了北京师范大学串列实验室在GIC4117串列加速器上新建立的外束PIXE分析装置. 1 外束pixe分析系统的建立 北京师范大学GIC4117串列加速器, 能够提供0.3～3.2 MeV的质子束.外束PIXE分析采用2.5 MeV质子束.此加速器原有真空质子荧光、卢瑟福背散射、高能注入和核反应4条束流线.外束PIXE装置是在不影响RBS分析情况下, 在RBS靶室后添加外束引出管道而建成的.图1为外束PIXE分析系统的示意. 在加速器与RBS靶室入口法兰处装有石墨做的光阑, 孔径3 mm, 以限制质子束的束斑大小.RBS靶室中央放置厚度约175 nm的金箔.并用金硅面垒探测器在散射角130°处探测金的RBS信号.金硅面垒探测器直径4 mm, 距离金箔表面67 mm.外束引出管道主要由快速真空保护阀和引出窗口组成.引出窗口采用7.5 μm的Kapton (C22H10O5N2) 膜隔离真空与大气.引出质子束束斑直径为3 mm, 束流约为1 nA. X射线用Si (Li) 探测器测量, 探测系统对Mn的Kα线的能量分辨率 (FWHM) 为159 eV.出射窗口到样品之间距离为12 mm, 质子束与样品表面之间的夹角为60°, 与探测器法线之间的夹角为80°, 样品表面到探测器的距离是20 mm. 1.1 kapton膜 引出窗口材料的选择要考虑到以下几个因素:首先要足够结实, 能够承受真空与大气之间的压力差;其次要尽量薄, 减小质子穿过时的能量损失和能散;而且要由轻元素构成, 使由轫致辐射造成的本底尽可能低.考虑到上述因素, 我们选用7.5 μm厚的Kapton (C22H10O5N2) 膜作引出窗口. Kapton膜和引出法兰之间用?11.2 mm的橡皮圈密封, 出口光阑内径为8 mm. 由文献可知, 如果用持续的质子束, 总数达到1.6×1014个质子时, 或在质子轰击通量为6×1012cm-2·s-1时累积到1.7×1017cm-2, 就需要更换Kapton膜.当质子束不是连续轰击时, 使用寿命会相应延长一些, 穿过其中的质子个数可累积到1018～1019cm-2时再更换.这是因为当Kapton膜受轰击数超过上述数值时, 空气分子就会扩散进真空靶室而影响靶室真空度.目前在用Kapton膜受不连续轰击, 累积质子通量已达2.0×1016cm-2, RBS靶室真空无明显变化. 1.2 快速真空保护阀 RBS靶室真空度约为0.4 mPa.为了在引出窗口意外破裂时保护加速器系统, 我们自己设计制作了快速真空保护阀.其原理是当Kapton膜破裂时, 利用大气与真空之间的压力差使其自动闭合.为了试验其可靠性, 在加速器端压为1.25 MV时, 人为破坏Kapton膜, 加速器高压没有自动保护, RBS靶室真空度在十几秒内恢复到初始值. 1.3 金硅面垒探测器的杂质束能谱和能谱分析 质子束初始能量为2.5 MeV, 穿过7.5 μm厚Kapton膜的能量损失约为143 keV. 为了验证质子在空气中的能量损失和能散, 分别在距Kapton膜4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 19, 24, 34, 44 mm处用金硅面垒探测器测质子束能谱, 图2为将探测器放在距Kapton膜12 mm处测得的质子束能谱. 在能谱中找到每个峰的最高处所对应的道数, 根据能量刻度方程得到样品在窗口前不同位置处的能量.图3为质子束在引出窗口前不同位置处的能量及与SRIM2003计算结果的比较. 一般