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原子吸收光谱法faas洲定高钙奶中的钙 随着人们生活水平的提高，钙越来越受到重视。其中，高钙奶是钙的最佳食物，因此它受到了人们的青睐。钙含量是判断高钙奶质量的首要指标,因此,如何准确快速地测定高钙奶中的钙含量是食品质量监督检验人员的主要职责。 一、 试验部分 (一) tas-400原子吸收法 所用玻璃仪器均用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干。 北京普析TAS-990原子吸收分光光度计,钙空心阴极灯。 20g/L氧化镧溶液:称取23.45g氧化镧(纯度大于99.99%)于1000mL容量瓶中,用少量水湿润,再加75mL盐酸,加去离子水稀释至刻度。 钙标准储备液:国家标准1.0mg/mL,用时稀释至50ug/mL。 (二) 燃烧高度1.2 波长为422.7nm,光谱带宽为0.4nm,灯电流为2mA,燃气流量1700mL/min,燃烧器高度5.0mm,燃烧器位置1.0mm。 (三) 冒浓白烟的制备 称2.0g左右(准确至0.0001g)高钙奶于250mL三角瓶中,加10mL硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消化液,盖上小漏斗,置于电热板上,小火消化至冒浓白烟,取下冷却,加5mL水,继续加热至冒白烟,取下冷却,转移于100mL容量瓶中,并定容至刻度,混匀。吸取5.0 mL样品消化液于50mL容量瓶中,用20g/L氧化镧溶液定容至刻度,混匀,待测。同时作试剂空白试验。 (四) 吸光度的测定 吸取0.0,1.0,2.0,2.5,3.0,4.0mL钙标准使用液(50ug/mL)于50mL容量瓶中,用20g/L氧化镧溶液定容至刻度,混匀。按仪器工作条件,与试液和空白溶液在原子吸收分光光度计上进行测定。求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。方法的线性范围为0-4.00ug/mL。 二、 结果与讨论 (一) 亚硝酸盐残渣的影响和背景吸收的干扰 试验结果表明,硝酸残留物对钙的测定无影响。使用氘灯进行背景扣除所测试液的吸光度与未使用氘灯的测定值一致,表明不存在背景干扰。 (二) 方法的线性关系、检出限、ug/ml范围 分别对所配制的钙标准溶液进行测定,绘制标准曲线,所测定一组数据如下: 标准曲线的回归方程A=0.0514C+0.0043,相关系数=0.99952,经过若干次试验表明,钙在0-4.00ug/mL范围内呈良好的线性关系,分别取钙空白溶液重复11次测量,钙标准偏差SA=0.0004,以3SA/S计,检出限为0.023 ug/mL,证明该方法在该范围内结果可靠。 (三) 加标回收率测定 选取2006年国家认监委实验室能力验证高钙奶A样、B样按试验方法进行测试,同时进行加标回收率实验。6次平行测定的结果、相对标准偏差和回收率见下表。 试验表明本法具有较高的准确度和精密度,符合化学分析试验的要求。 三、 方法和精密度高 采用火焰原子吸收光谱法测定高钙奶中的钙,仪器操作简单、快速;检出限低,有较高的灵敏度、准确度和精密度高;所用试剂少,干扰少;样品分析结果和标准值一致,回收率在95%～106%,精密度RSD0.5%,各方面性能均能满足低含量钙的分析要求,适用于各种奶类中钙的分析测定。是一种可行性的分析方法。