食品分析与检验技术课件.pptxVIP

食品樣品的採集與處理第一節食品樣品採集、製備及保存一、樣品的採集1.樣品採集的目的、意義2.樣品採集的要求、步驟、數量和方法（1）採樣要求一是採集的樣品要均勻具有代表性，能反映全部被檢食品的組成、品質及衛生狀況；二是採樣中避免成分逸散或引入雜質，應保持原有的理化指標。（2）採樣步驟首先獲取檢樣；第二步將所有獲取的檢樣綜合在一起得到原始樣品；最後將原始樣品經技術處理後，抽取其中的一部分作為分析檢驗的樣品，稱為平均樣品。

（3）採樣的數量和方法樣品應一式三份，分別供檢驗、複驗、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少於0.5kg。①液體、半流體飲食品。②糧食及固體食品。③肉類、水產等。④罐頭、瓶裝食品。二、樣品的製備1.液體、漿體或懸浮液體樣品可搖勻也可以玻璃棒或電動攪拌器攪拌使其均勻，採取所需要的量。

2.互不相溶的液體如油與水的混合物，應先使不相溶的各成分彼此分離，再分別進行採樣。3.固體樣品先將樣品製成均勻狀態，然後用四分法採取製備好的均勻樣品。4.罐頭水果或肉禽罐頭在搗碎之前應清除果核、骨頭及蔥、薑、辣椒等調料。三、樣品的保存

第二節樣品的預處理一、有機物破壞法1．幹法（又稱灰化）通過高溫灼燒將有機物破壞。對有些元素的測定必要時可加助灰化劑。2．濕法（又稱消化）在酸性溶液中，向樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等氧化劑，並加熱消煮，使有機質完全分解、氧化、呈氣態逸出，待測組分轉化成無機狀態存在於消化液中，供測試用。

（1）硫酸-硝酸法如圖2-1所示。（2）高氯酸-硝酸-硫酸法（3）高氯酸（過氧化氫）-硫酸法（4）硝酸-高氯酸法圖2-1凱氏燒瓶示意1-凱氏燒瓶；2-定氮球；3-直形冷凝管及導管；4-收集瓶；5-電爐

3．微波消解法微波是一種電磁波，能使樣品中極性分子在高頻交變電磁場中發生振動，相互碰撞、摩擦、極化而產生高熱。二、食品中成分的提取分離1.化學分離法（1）磺化法和皂化法①磺化法。以硫酸處理樣品提取液，使其中的脂肪磺化，並生成溶於硫酸和水的強極性化合物從有機溶劑中分離出來。②皂化法。以熱堿KOH-乙醇溶液與脂肪及其雜質發生皂化反應，而將其除去。

（2）沉澱分離法利用沉澱反應使被測組分或干擾組分沉澱下來，再經過濾或離心實現與母液分離。（3）掩蔽法向樣液中加入掩蔽劑，使干擾組分改變其存在狀態（被掩蔽狀態），以消除其對被測組分的干擾。2.離心分離法實驗室常用的有手搖離心機和電動離心機。3.浸泡萃取分離法（1）浸取法即液-固萃取法，用適當的溶劑將固體樣品中的某種被測組分浸取出來稱浸取。①提取劑的選擇。對被測組分的溶解度應最大，對雜質的溶解度最小，提取效果遵從相似相溶原則，沸點應適當。

②提取方法。a.振盪浸漬法；b.搗碎法；c.索氏提取法。(2)溶劑萃取法利用適當的溶劑（常為有機溶劑）將液體樣品中的被測組分（或雜質）提取出來稱為萃取。其原理是被提取的組分在兩互不相溶的溶劑中分配系數不同，從一相轉移到另一相中而與其他組分分離。缺點是萃取劑易燃、有毒性。本法操作簡單、快速，分離效果好，使用廣泛。缺點是萃取劑易燃、有毒性。①萃取劑的選擇。萃取劑應對被測組分有最大的溶解度，對雜質有最小的溶解度，且與原溶劑不互溶；兩種溶劑易於分層，無泡沫。

②萃取方法。一般需萃取4~5次方可分離完全。若萃取劑比水輕，且從水溶液中提取分配係數小或振盪時易乳化的組分時，可採用連續液體萃取器，如圖2-2所示。4.揮發分離法（蒸餾法）利用液體混合物中各組分揮發度不同進行分離的方法。（1）常壓蒸餾如圖2-3所示。（2）減壓蒸餾如圖2-4所示。（3）水蒸氣蒸餾如圖2-5所示。

圖2-3常壓蒸餾裝置圖2-2萃取操作示意1-三角瓶；2-導管；3-冷凝器；4-欲萃取相

（4）蒸餾操作注意事項①蒸餾瓶中液體體積最大不超過蒸餾瓶的2/3。同時加瓷片、毛細管等防止爆沸，蒸汽發生瓶也要裝入瓷片或毛細管。②溫度計插入高度應以與通入冷凝器的支管在一個水準上或略低一點為宜，需查溫度應在瓶外。③有機溶劑液體應使用水浴，注意安全。④冷凝水應由低向高逆流。圖2-5水蒸氣蒸餾裝置

5.色譜分離法又稱色層分離法，將樣品中的組分在載體上進行分離的方法。（1）吸附色譜分離聚醯胺、矽膠、矽藻土、氧化鋁活化處理後等吸附劑對樣品中的各組分依其吸附能力不同被載體選擇性吸附而分離。（2）分配色譜分離根據樣品中的組分在固定相和流動相中的分配係數不同而進行分離。當溶劑滲透在固定相中並向上滲展時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離。（3）離子交換色譜分離利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反應實