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- 2024-03-29 发布于江苏
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气体进样器(六通阀)
推拉式和旋转式两种,由气体取样袋、六通阀、定量管组成
试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气
体进入分离柱。
常压气体样品采用医用注射器(1毫升-5毫升)通过隔垫注射
进样,简单、灵活,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,
重复性差。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品会沿注射
管内壁渗漏造成误差。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高
温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸
附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操
作方便、迅速且结果也较准确。只要操作合理又把握一定的技
巧,重现性提高。即使环境温度、压力变化,校正起来也方便。
另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样.
取样工具:目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器
或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采用球
胆、塑料袋取气等;
定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有
关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的
压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20-
30秒即可。
液体进样器
由液体进样针(自动进样器)、汽化室、加热系统组成
分为:填充柱进样口和毛细管柱进样口
不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管
色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、
润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数
十个试样。
气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化
作用。
填充柱进样系统
毛细管进样系统
固体进样器
由热裂解器、加热系统、汽化室组成
三、柱分离系统
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。其作用就是把样品中的各
个组分分离开来。分离柱包括填充柱和开管柱(毛细管柱)。柱
材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。
组成部分:柱室(后开门、风扇)、色谱柱、温控部件。
色谱柱:色谱仪的核心部件。
柱材质:不锈钢管或石英玻璃管。
柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
液-固色谱:固体吸附剂
液-液色谱:担体+固定液
柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大,流速
慢或将柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。
四、检测系统
检测器:是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为
电信号的装置,是色谱仪的眼睛。
通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成.
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质
量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和
显示,给出色谱图;
常用的检测器:热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测
器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器
(FPD)、氮磷检测器(NPD)。
检测器类型
根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型和质量型检测器。
浓度型:检测的是载气中组分浓度的瞬间变化,即响应值与浓度成正比。
如TCD、ECD。
质量型:检测的是载气中组分进入检测器中速度变化,即响应值与单位时
进入检测器的质量成正比。如FID、FPD。
根据应用范围,分为通用型检测器和选择型检测器
通用型:对所有物质有响应,如TCD、FID。
选择型:对特定物质有高灵敏响应,如ECD、FPD、NPD。
根据工作过程,分为破坏型检测器和非破坏型检测器
破坏型:检测过程中样品遭到破坏,不能回收。如FID、FPD。
非破坏型:检测过程中样品不遭到破坏,可以回收。如TCD、ECD。
1.热导检测器(TCD)
thermalconductivitydetector,TCD
TCD是一种应用较早的通用型检测器,又称导热析气计。现
仍在广泛应用。
原理:由于不同气态物质所具有的热传导系数不同,当它们
到达处于恒温下的热敏元件(如Pt,Au,W,半导体)时,
其电阻将发生变化,将引起的电阻变化通过某种方式转化为
可以记录的电压信号,从而实现其检测功能。
构成:由池体和热敏元件构成。通常将参比臂和样品臂
组成惠斯通电桥。
池体:一般用不锈钢制成
热敏元件:电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工
的铼钨丝制成。
参考臂:仅允
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