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催化剂活性评价

试验原理

通过参加适当的催化剂，转变原来的反响历程，可以使很多由于活化能过高而在一般条件下难以进展的反响发生。本试验用铈锰催化剂乙烯氧化燃烧反响为例对催化剂活性以及。反响化学方程式：

C2H4+3O2→2CO2+2H2O

在不太高的反响温度下，乙烯和空气混合后能稳定存在。当反响混合气经过铈锰复合氧化物催化剂床层时，转变了原来不能进展的直接反响机理。通过反响物向催化剂外表集中，化学吸附活化，外表反响，然后产物脱附，集中回气相等历程而完成。

差热分析法

差热分析是在程序控温下测量样品和参比物〔在测量温度范围内不发生任何热效应的物质〕之间的温度差与温度关系的一种技术。在试验的过程中，可将试样与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来：ΔT=f〔Tort〕

本试验的参比物是活性氧化铝颗粒；试验目的是通过差热分

析确定硝酸盐的分解温度，从而在该温度下进展催化剂的烧结，在载体上得到铈、锰的氧化物。

BET色谱法

克质量的多孔固体所具有的总外表积〔包括外外表积和内外表积〕定义为

比外表积，以m/g表示。在气固多相催化反响的机理争论中，大量的事实证明

气固多相催化反响是在固体催化剂外表上进展的。某些催化剂的活性与其比外表有肯定的关系，因此测定固体的比外表对多相反响机理的争论有着重要意义。测定多孔固体比外表的方法很

多，其中BET气相吸附色谱法是比较有效、准确的方法。

BET吸附理论的根本假设是：在物理吸附中，吸附质和吸附剂之间的作用力是范德华力，而吸附分子之间的作用力也是范德华力。当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体外表上之后，它

们还可能从气相中吸附同类分子，吸附是多层的，但同一层吸附分子之间无相互作用；吸附平衡是吸附和解吸附的动态平衡，其次层及其以后各层的吸附热等于气体的液化热。依据这个假设推导得到BET方程如下：

1C1pN2=+Vd(1pN2/pS)VmCVmCpSpN2/pS

PN2――混合气体中氮的分压PS――吸附温度下氮的饱和蒸气压Vm――饱和吸附量〔标准态〕C――与吸附热及分散热有关的常数

Vd――不同分压下的吸附量〔标准态〕

pN2试验中测量并换算出不同条件下的饱和吸附量Vd，然后即可以pS

pN2/pSpNC11对2做线性拟合，所得直线的斜率k=，截距b=。由Vd(1pN2/pS)pSVmCVmC

C1111+=，也就是Vm=，这是所吸附的氮气在标准状态下的体VmCVmCVmk+b

积。而标况下每毫升氮分子以单分子层严密排列所能掩盖的面积为

6.022×1023×16.2×1020

∑==4.36(m2/mL)。由此，固体的比外表积可表示为322.4×10

pNVS0=4.36m(m2/g)，其中W为固体样品的质量。上述线性拟合所需的数据2和WpS

Vd均须由试验测得的数据计算出。

RN2RC*****CRH2PS取试验时的大气压P0代替，而PN2=；

p0=p0=*****C

不同分压下的吸附量〔标准态〕Vd=KRCAd此k+b=

催化剂在不同温度下活性的测定

本试验在不同温度下用制得的催化剂在连续流淌反响器中催化甲苯的氧化反响，并用气相色谱法测定甲苯的剩余比例，以此计算出不同温度下甲苯催化氧化反响的转化率，从而作出“转

化率-温度”曲线并评价不同温度下的活性。在操作条件特别是气

体流速不变的前提下，气相色谱峰面积正比于流经氢火焰检测器的混合气中甲苯的含量，因此可以将“不流经反响器的混合气”的峰面积作为基准100%，测定“流经反响器的反响尾气”的峰面积而

得到尾气中甲苯的剩余比例y，则1-y=x即是转化率。

仪器与试剂

仪器

研钵，分选筛；10mL量筒，移液管，洗耳球；烧杯，玻璃棒，枯燥器；坩埚，高温烘箱；秒表。BP310P电子天平Sartorius牌

AI-808人工智能温度掌握仪厦门宇光电子技术

CRY-1差热器上海周密科学仪器

N-2023双通道色谱工作站浙江大学智能信息工程争论所

GC-9790A气相色谱仪温岭福立器

ST-03外表孔径测定仪

试剂

活性氧化铝；液氮，蒸馏水；氢气，氮气，空气，乙烯。50%Mn(NO3)2溶液〔化学纯〕

Ce(NO3)36H2O〔化学纯〕

试验过程

催化剂制备〔铈锰比0.5〕

将Ce(NO3)3晶体溶解于50%Mn(NO3)2溶液并浸渍于Al2O3

载体上。放入烘箱于100℃下烘干至无粘连。取少量催化剂进展

差热分析。然后将催化剂放入马福炉中由室温升至350℃恒温0.5h，分解。再升至750℃恒温3h焙烧。冷却至室温后再浸渍所需K+量的KOH，于烘箱120℃2h，烘干即为本试验所用催化剂。

热分解温度的测定

在反响炉中的两个坩