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催化剂常用制备方法

固体催化剂的构成

载体〔AI2O3〕

主催化剂〔合成NH3中的Fe〕助催化剂〔合成NH3中的K2O〕共催化剂〔石油裂解SQ2-AI2O3

催化剂制备的要点

多种化学组成的匹配

-各组分一起协调作用的多功能催化剂肯定物理构造的掌握

-粒度、比外表、孔体积

根本制备方法:

浸渍法〔impregnating〕沉淀法〔depositing〕沥滤法〔leaching〕

热熔融法〔melting〕电解法〔electrolyzing〕

离子交换法〔ionexchanging〕

其它方法

固体催化剂的孔构造

〔1〕比外表积Sg

比外表积:每克催化剂或吸附剂的总面积。

测定方法:依据多层吸附理论和BET方程进展测定和计算

留意:测定的是总外表积,而具有催化活性的外表积〔活性中心〕只占总外表的很少一局部。内外表积越大,活性位越多,反响面越大。

〔2〕催化剂的孔构造参数

密度:堆密度、真密度、颗粒密度、视密度

比孔容〔Vg〕:1克催化剂中颗粒内部细孔的总体积 .

孔隙率〔0〕:颗粒内细孔的体积占颗粒总体积的分数.

〔一〕浸渍法

通常是将载体浸入可溶性而又易热分解的盐溶液行浸渍,然后枯燥和焙烧。

〔如硝酸盐、醋酸盐或铵盐等〕中进

由于盐类的分解和复原,沉积在载体上的就是催化剂的活性组分。

浸渍法的原理

活性组份在载体外表上的吸附毛细管压力使液体渗透到载体空隙内部提高浸渍量〔可抽真空或提高浸渍液温度〕

活性组份在载体上的不均匀分布

浸渍法的优点

第一,可使用现成的有肯定外型和尺寸的载体材料,省去成型过程。化硅,活性炭,浮石,活性白土等〕

〔如氧化铝,氧

其次,可选择适宜的载体以供给催化剂所需的物理构造待性?如比外表、孔径和强度等。

第三,由于所浸渍的组分全局部布在载体外表,用量可减小,利用率较高,这对贵稀材料尤为重要。

第四,所负载的量可直接由制备条件计算而得。

浸渍的方法

过量浸渍法等量浸渍法喷涂浸渍法流淌浸渍法

、过量浸渍法

马上载体泡入过量的浸渍液中,待吸附平衡后,过滤、枯燥及焙烧后即成。通常借调整浸渍液浓度和体积来掌握负载量。

、等量浸渍法

将载体与它可吸取体积相应的浸渍液相混合,到达恰如其分的潮湿状态。只要混合均匀和枯燥后,活性组分即可均匀地分布在载体外表上,可省却过滤和母液回收之累。但浸渍液的体积多少,必需事先经过试验确定。

对于负载量较大的催化剂,由于溶解度所限,一次不能满足要求;或者多组分催化齐山为了防止竞争吸附所引起的不均匀,都可以来用分步屡次浸渍来到达目的。

.屡次浸渍法

重复屡次的浸渍、枯燥、焙烧可制得活性物质含量较高的催化剂可避开多组分浸渍化合物各组分竞争吸附

浸渍沉淀法

将浸渍溶液渗透到载体的空隙,然后参加沉淀剂使活性组分沉淀于载体的内孔和外表

〔二〕 沉淀法

借助于沉淀反响。用 洗涤、枯燥和焙烧成型或复原等步骤制成催化剂。这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。

共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀

2.1、共沉淀方法

将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法,

分且分布较为均匀。为了避开各个组分的分步沉淀,各金属盐的浓度、

pH值以及其他条件必需同时满足各个组分一起沉淀的要求。例:合成甲醇CuO-ZnO-AI2O3

Na2CO3 Cu(NO3)2Zn(NO3)2Al(NO3)3溶液

可以一次同时获得几个活性组

沉淀剂的浓度、介质的

PH中性 三元混合氧化物沉淀2.2、均匀沉淀法

它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中,也不是加沉淀剂后马上产生沉淀反响,而是

度、渐渐提高PH值或在体系中渐渐生成沉淀剂等方式,制造形成沉淀的条件,使沉淀作用缓慢地进展。

例如,在铝盐溶液中参加尿素,混合均匀后加热升温至 90C—100C,溶液中由于

尿素的分解而放出OH—离子,于是氢氧化铝就均匀地沉淀出来。

2.3导晶沉淀法

借助晶化导向剂引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀

X,Y分子筛合成

分子筛合成原料高结晶度

加晶种晶化无定型物转化X,Y晶体

沉淀时金属盐类的选择

一般选用硝酸盐〔大都溶于水〕贵金属为氯化物的浓盐酸溶液铼选用高铼酸〔H2Re2O7〕

沉淀时沉淀剂的选择

易分解挥发除去〔氨气,氨水,铵盐,碳酸盐等〕

形成的沉淀物便于过滤和洗涤〔最好是晶型沉淀,杂质少,易过滤洗涤〕沉淀剂的溶解度要大〔这样被沉淀物吸附的量就少〕

沉淀物的溶解度应很小沉淀剂无污染

沉淀形成影响因素

浓度温度pH值

溶液浓度过饱

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