邻苯二甲酸酯(水)实验作业指导书.pdfVIP

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作业指导书

文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订

文件名称：邻苯二甲酸酯的测定发布日期：2016年1月1日

邻苯二甲酸酯的测定

1、方法依据

水和废水监测分析方法（第四版）

2、适用范围

本方法适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻

苯二甲酸二辛酯的测定。方法的检出限分别为邻苯二甲酸二甲酯0.1μg/L、

邻苯二甲酸二丁酯0.1μg/L和邻苯二甲酸二辛酯0.1μg/L。

3、测定原理

水样用正己烷萃取，经无水硫酸钠脱水后，用K-D浓缩器浓缩，在腈

基柱或胺基柱上，以正己烷-异丙醇为流动相将邻苯二甲酸酯分离成单个化

合物，用紫外检测器测定各化合物的峰高或峰面积，以外标法进行定量。

4、干扰和消除

因为邻苯二甲酸酯广泛用于塑料制品中，所以，在采样及测试过程中

一定要避免使用塑料制品。

5、试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

5.1正己烷，优级纯。

5.2异丙醇，分析纯。

5.3丙酮，分析纯。

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5.4无水硫酸钠：用前在马弗炉中350℃烘4h。

5.5盐酸，分析纯：配制成1mol/L。

5.6氢氧化钠，分析纯：配制成1mol/L。

5.7甲醇，优级纯。

5.8邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯，优

级纯。

5.9石油醚，分析纯。

5.10纯水：二次蒸馏水。

5.11标准贮备液：1000mg/L

分别称取每种标准物100mg，准确至0.1mg，溶于优级纯甲醇中，在容

量瓶中定容至100ml，也可购买商品标准贮备液。

5.12中间标准液：100mg/L

分别准确移取三种标样的贮备液各10.00ml于同一100ml容量瓶中，

用优级纯甲醇定容到100ml。

5.13玻璃棉或脱脂棉（过滤用）：在索氏提取器上用石油醚提取4h，

晾干后备用。

6、仪器和设备

6.1高效液相色谱仪，具紫外检测器。

6.2样品瓶：100ml具磨口玻璃塞的细口瓶。

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6.3分液漏斗：250ml。

6.4K-D浓缩器：具1ml刻度的浓缩瓶。

6.5色谱柱：腈基柱或胺基柱均可（如用腈基柱常温即可，胺基柱需

要30℃温度）

7、样品

7.1样品采集

用100ml具玻璃磨口塞的细口瓶采集样品，在灌装前需用采样的水冲

洗采样瓶三次，采集水样后用盐酸或氢氧化钠将pH调节到7.0左右。

7.2样品保存

置于0～4℃冰箱内保存待用，水样需在采集后7d内进行萃取，30d内

完成分析。

8、分析步骤

8.1样品的预处理

将100ml水样全部置于250ml分液漏斗中，取10ml正己烷，冲洗