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卤水中锂的测定火焰原子吸收光谱法
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了使用火焰原子吸收光谱法测定卤水中锂的方法。
本文件适用于卤水中锂的测定。
取样量为5mL时,锂标准使用液加入量锂为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL时,方法检出限为0.08mg/L,
定量限为0.25mg/L。对于锂含量较高的样品,可稀释后测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
卤水brine
由浓缩海水、溶解石盐矿石制得的或自然形成的以氯化钠为主的水溶液。
[来源:GB/T19420-2021,3.2]
4原理
在原子吸收分光光度计上,于波长670.8nm处,采用标准加入法测量锂在空气—乙炔火焰中的吸光
度,计算锂含量。
5试剂
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682的实验室二级水。
5.1硝酸:ρ=1.42g/mL,优级纯。
5.2硝酸溶液(1+99):取1体积的硝酸(5.1),在搅拌下加入99体积的蒸馏水。
1
5.3硝酸钾溶液(含钾20mg/mL):称取5.17g硝酸钾于烧杯中,用水溶解,移入100mL容量瓶中,
以水定容,摇匀。
注:也可以用含钾20mg/mL的氯化钾溶液。
5.4锂标准贮备液(1000mg/L):市售锂有证标准物质。
5.5锂标准使用液(10mg/L):移取1.00mL锂标准贮备液(5.4),置于100mL容量瓶中,以水定
容,摇匀。
6仪器设备
6.1原子吸收分光光度计:附锂空心阴极灯、火焰原子化器。测试条件参见附录A。
6.2电子天平:Ⅲ级,实际分度值不大于0.1mg。
7样品
7.1样品预处理
用孔径为0.45μm滤膜过滤待测样品。样品保存在密封的塑料容器中。
7.2空白样品
移取5.0mL硝酸钾溶液(5.3)于50mL容量瓶中,以硝酸溶液(5.2)定容,摇匀,以此溶液作为
空白样品。
8试验步骤
8.1加标溶液配制
分别移取适量的待测样品溶液或其稀释液于5个50mL容量瓶中,取样量参见附录A。分别加入5
mL硝酸钾溶液(5.3)。再依次加入0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL锂标准使用液(5.5),
用硝酸溶液(5.2)定容,摇匀。该系列溶液加入的锂浓度分别为:0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、
0.60mg/L、0.80mg/L。体系中加标量可依据样品实际浓度适当调整(参见附录B)。
8.2测定
在原子吸收分光光度计上,按照参考测量条件(参见附录A),以空白样品(7.2)调零,按浓度
由低至高的顺序,依次测量上述系列加标溶液的吸光度。
8.3校准曲线绘制
以加入的锂离子浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,将曲线反向延长,与横坐
标交点的绝对值即为待测样品中锂离子的浓度。校准曲线线性相关系数应在0.999以上。
8.4平行试验
平行做两组试验,取锂含量测试数据平均值。
2
9试验数据处理
锂含量以浓度ω计,按式(1)计算:
0
ω=ωD…………(1)
0
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