YYT 0241-1996 药用中间体 2,4-二氯氟苯.docxVIP

YY0240—1996

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式中：m?——减失重量，g;m样品质量，g。

5.10.4允许误差

本法两次平行测定的允许相对偏差不得超过0.3%。

5.11砷

取本品0.2g,加稀盐酸10mL,煮沸，放冷，加盐酸5mL与水适量使成23mL,按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录56页砷盐检查法第一法测定。

6检验规则

6.1本产品由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求，每批产品都应附有产品合格证。

6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。

6.3取样量按YY/T0188.1的规定方法进行。

6.4如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准仲裁。

7包装、标志、运输和贮存

7.1包装上应有牢固的标志。内容应包括：产品名称(标明“药用辅料”字样)、批号、产品批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名和贮存条件。

7.2包装大小可根据用户的要求而定；包装材料必须保证产品密封，防止运输中破损。

7.3本品应贮存于阴凉干燥处，尤其应防潮，不要与酸类共储运。

附加说明：

本标准由国家医药管理局提出。

本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由郑州化学制药厂负责起草。

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中华人民共和国医药行业标准

药用中间体2,4-二氯氟苯YY/T0241—1996

Pharmaceuticalintermediate—2,4-Dichlorofluorobenzene

1主题内容与适用范围

本标准规定了药用中间体2,4-二氯氟苯的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存的要求。

本标准适用于氯苯经硝化、氟化、蒸馏制得的2,4-二氯氟苯，在制药工业中作为中间体。

2引用标准

GB614折光率测定通用方法

GB9722化学试剂气相色谱法通则

YY/T0188.1药品操作检验规程第1部分：药品检验操作通则

3化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：2,4-二氯氟苯

2,4-dichlorofluorobenzene

分子式：C?H?FCl?结构式：

分子量：164.99(按1987年国际原子量)

4技术要求

4.1性状

本品为无色透明液体，易溶于苯、乙醇等，不溶于水。

4.2项目和指标

国家医药管理局1996-01-30批准1996-07-01实施

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YY/T0241—1996

项目

指标

一

等品

合格

品

含量(以C?H?FCl?计),%

≥

99.5

99.0

2-氟-5-氯硝基苯，%

≤

0.4

折光率(n})

1.520～1.525

5试验方法

5.1鉴别

样品的红外光谱与对照品的红外光谱相一致。5.2含量测定

按GB9722测定。

5.2.1仪器

5.2.1.1气相色谱仪。

5.2.1.2色谱数据处理机。

5.2.1.3色谱柱：玻璃毛细管柱。

5.2.1.4检测器：氢火焰离子化检测器。

5.2.2系统适用性试验

以OV-1为固定相，氮气为载气，柱温约100℃,汽化及检测温度为250℃,理论板数按2,4-二氯氟苯计算不低于5500,2,4-二氯氟苯与主要杂质2-氟-5-氯硝基苯的分离度大于2。

5.2.3测定方法

吸取样品约0.2μL注入气相色谱仪，用面积归一化法计算含量。5.2.4分析结果的表达

2,4-二氯氟苯的质量百分含量(P)按式(1)计算：

式中：A——2,4-二氯氟苯峰面积；

2A,——所有峰面积之和。

………………

(1)

5.2.5允许差

两次平行测定的允许相对偏差在0.2%以内。

5.32-氟-5-氯硝基苯含量测定

根据色谱图3-氯-4-氟硝基苯质量百分含量(X?)按式(2)计算：

………(2)

式中：A—-—2-氟-5-氯硝基苯峰面积；

ZA,——所有峰面积之和。5.4折光率的测定

按GB614规定进行。

6检验规则

6.12,4-二氯氟苯应由本厂质量监督检验部门进行检验，所有出厂的2,4-二氯氟苯都应符合本标准要求，每一批产品都附有一定格式的质量证明书，内容包括：制造厂名称、产品名称、级别、生产日期、批号、净重、检验结果。

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6.2使用单位应