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2014大连润滑油技术经济论坛论文专辑

封端聚醚的合成及性能研究

程亮，张东恒

(中国石油大连润滑油研究开发中心，辽宁大连116032)

摘要：以甲醇钠作为碱性试剂，一氯甲烷为封端试剂，高产率制备了烷基封端聚醚。并通过红外光谱(IR)、核磁

共振(NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对其进行表征。对比了两种聚醚的指标变化，结果发现，封端聚醚具有更低

的黏度、更高的黏度指数。利用旋转氧弹测试方法考察了封端聚醚与未封端聚醚的抗氧化性能，通过考察不同抗

氧剂在两种聚醚中的适应性，开发了适合封端聚醚的抗氧体系，该抗氧体系可以使封端聚醚的旋转氧弹时问达到

1950rain。

关键词：聚醚；封端：合成：抗氧化性

0引言

封端聚醚是指将聚醚端羟基上的氢用其他官能基团取代后得到的产物。与未封端聚醚相比，封端

聚醚消除了氢键作用，因此具有黏度指数高、凝点低、氧化稳定性好等优势。封端聚醚根据醚键结构的

不同，可以分为水溶性封端聚醚、水不溶封端聚醚和油溶性封端聚醚。其通式为：

吖

图1封端聚醚结构

由于封端聚醚具有比未封端聚醚更优良的性能，同时保持了醚键结构，因此在润滑油行业中广泛

应用。在冷冻机油领域，封端聚醚具有黏度指数高、与冷媒相溶性好、良好的润滑性、长期的疲劳寿命、

优异的抗氧化性、优异的防锈性、低吸湿性、与弹性体良好的兼容性等优点而被广泛应用，目前80％的

冷冻机油均使用封端聚醚。众所周知，在金属加工时，利用聚醚逆溶性的特点可以有效保护金属加工

零件¨。，然而分子量分布的大小影响着浊点的范围(即浊程)，浊程越小，聚醚在达到温度点后就可以很

快析出，从而达到保护金属的目的。封端可以有效缩短聚醚浊程，提高金属保护效率。另外在水基液

压液领域，液压液的黏度与泄漏量成反比关系，所以增稠剂的使用就显得非常重要。当聚醚封端后，封

端聚醚的端基结构由亲水的羟基转换成憎水的烷基，聚醚在水溶液中的形态发生了变化[2)，因而提高

了封端聚醚的增稠能力o，目前高黏度封端聚醚作为增稠剂已得到广泛应用p]。

本文采用威廉们森合成法制备封端聚醚，并进行了条件筛选和性能评价。

1试验部分

1．1原料

聚醚，自制；氢氧化钠：分析纯，纯度大于96％，天津科密欧化学试剂有限公司；氢氧化钾：分析纯，

纯度大于87％，圉药集团化学试剂有限公司；甲醇钠：98％纯度，阿法埃莎(中国)化学有限公司；氢

化钠：70％含量，国药集团化学试剂有限公司；氢化钙：分析纯，纯度大于97％，国药集团化学试剂有

限公司；一氯甲烷：工业级，大连光明特种气体有限公司。

抗氧剂(均为市售产品)：编号为AOA～1、AOA一

2。1．2分析仪器

凝胶渗透色谱仪(GPC)，ViscotekGPCMaxVe2001，马尔文公司；

核磁：VafianINOVA400MHz，瓦里安公司；

红外分析仪：Nicolet6700Fr—IR，NICOLET公司。

程亮等．封端聚醚的合成及性能研究

1．3抗氧化性能实验方法

旋转氧弹(HPVOql)法是测定润滑油氧化安定性常用的方法。按照SH／T0193—2008试验方法

考察润滑油的抗氧化性能。将50g试样、5mL蒸馏水和铜线圈装入氧弹体内，氧弹体内充人620

kPa的氧气后，放入150℃的油浴中旋转，开始计时，当氧弹压力从最高压力处下降0．17MPa时，停

止计时，试验终止，通过这一时间的长短判断试油的抗氧化能力。

1．4产品合成

将装有搅拌子、冷凝管的三口圆底烧瓶无水干燥，置换氮气，在氮气保护下加入聚醚(自制不同分

子量)，升温至100℃，抽真空lh，加入碱性试剂，反应1h，继续真空脱气1h，待低沸点小分子物质

除尽后，降温至80℃，缓慢向反应釜中通人·氯甲烷1h，老化2～4h，然后冷却降温对产品进行后

续处理，得到产品。

合成反应如下：

R3R、

即≮。p。ty素蒜即～。p。1M≤}肿≮。p。f：iH3州cl

2结果与讨论

2．1