DB31∕T 911-2015 儿童用品 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）塑料中甲酰胺含量的测定顶空-气相色谱法.docxVIP

ICS97.190Y09

备案号：46010—2015DB31

上海市地方标准

DB31/T911—2015

儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物

(EVA)塑料中甲酰胺含量的测定

顶空-气相色谱法

Analysisofformamideinethylene-vinylacetatecopolymerofchildrensproductswithheadspace-gaschromatograph

2015-06-15发布2015-10-01实施

上海市质量技术监督局发布

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DB31/T911—2015

前言

本标准按照GB/T1.1—2009的规则进行编写。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由上海市质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院。

本标准主要起草人：孙多志、罗婵、左莹、禄春强、韩陈、刘峻。

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DB31/T911—2015

儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物

(EVA)塑料中甲酰胺含量的测定

顶空-气相色谱法

1范围

本标准规定了采用顶空气相色谱法测定儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的测试方法。

本标准适用于儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的测定，也可适用于其他产品中甲酰胺含量的测定。

2原理

试样在顶空瓶中，经过一段时间加热后，达到气固平衡，吸取顶空瓶中上部的气体进入气相色谱仪氢火焰检测器(FID)进行检测，外标峰面积法定量。

3试剂和材料

3.1甲醇：分析纯。

3.2甲酰胺：CAS号：75-12-7,纯度大于99.0%。

3.3甲酰胺标准储备溶液(40mg/mL)的配制：称取甲酰胺0.4g(精确到0.1mg)于10mL容量瓶，用甲醇溶解、定容、静置后备用；在0℃~4℃条件下保存，有效期6个月。

4仪器和设备

4.1气相色谱仪：配置顶空进样器和氢火焰检测器(FID);顶空条件：顶空瓶温度：160℃,样品平衡时间：30min;参考色谱条件(参考条件下的色谱图见附录A):

色谱柱：DB-WAX毛细管柱(0.53mm×30m,1μm)或性能相当者；柱流量：5mL/min;进样体积：1mL;进样口温度：200℃,分流比：3:1;柱温：初始温度60℃,保持2min,然后以10℃/min升至200℃,保持5min,FID检测器温度：250℃,氢气流量：30mL/min,空气流量400mL/min,辅助气流量：30mL/min。

4.2分析天平：精度为0.1mg。

4.3顶空瓶：20mL顶空瓶。

4.4注射器：10μL。

5分析步骤

5.1标准曲线

配制系列标准溶液，分别吸取0.00mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL甲酰胺标准储备液

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DB31/T911—2015

(3.3)到10mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀、静置后，得到浓度依次为0mg/mL、0.2mg/mL、5.0mg/mL、10.0mg/mL、20.0mg/mL和40.0mg/mL(3.3)的系列标准溶液；用注射器分别移取10μL到顶空瓶中，顶空瓶中甲酰胺的质量相当于0、2、50、100、200和400μg(可按照实际样品的含量水平进行调整，不少于5个浓度点),然后依次进行测试，以质量和峰面积绘制标准曲线，线性相关系数R≥0.995。

5.2样品制备

选取有代表性的样品，剪取若干块后放入干净的塑料自封袋(不含有甲酰胺)中，然后用剪刀将样品剪碎至约5mm×5mm×5mm的碎片，完成后立即密封，待测。也可使用其他适当的方法将样品剪碎。

5.3样品测定

称取0.1g(精确至0.1mg)剪碎的样品于20mL顶空瓶中，立即密封，按照4.1仪器测定条件测定甲酰胺的含量；保留时间定性，外标峰面积法定量。

每批样品同时做空白试验。

6结果计算

甲酰胺的含量按式(1)计算：

式中：

…………

(1)

X——样品中甲酰胺含量，单位为毫克每千克(mg/kg);m。——顶空瓶中样品中甲酰胺的质量，单位为微克(μg);m,——加入顶空瓶中样品的质量，单位为克(g)。

平行测试两次，以