TNMRJ 022-2024 土壤 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法.docx

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NMRJ

内蒙古认证和检验检测协会团体标准

T/NMRJ022—2024

土壤挥发酚的测定流动注射4-氨基安替比林分光光度法

Determinationofvolatilephenolinsoil-Flowinjection4-aminoantipyrinespectrophotometricmethod

2024-12-30发布 2024-12-30实施

内蒙古认证和检验检测协会 发 布

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目 次

前 言 II

范围 1

规范性引用文件 1

术语和定义 1

方法原理 1

干扰和消除 2

试剂和材料 2

仪器设备 3

样品 3

分析步骤 4

结果计算与表示 5

精密度和准确度 5

质量保证和质量控制 6

废物处理 7

附录A（资料性） 仪器参考工作条件 8

I

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由内蒙古大元检测服务有限公司提出。

本文件内蒙古自治区检验检测标准化技术委员会（SAM/TC61）归口。

本文件起草单位：内蒙古大元检测服务有限公司、内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站、内蒙古自治区环境监测总站通辽分站、内蒙古八思巴环保科技有限公司、北京吉天仪器有限公司、通辽市疾病预防控制中心、呼和浩特市生态环境综合行政执法支队、内蒙古八思巴环境技术咨询有限公司、内蒙古元捷环保科技有限公司、安徽德明石油化工设备有限公司。

本文件主要起草人：赵欢欢、王昭伟、郭伟楠、张艳飞、牛海根、王春艳、关燕、张长烨、李倩颖、李晓丽、王昊颖、王丽颜、乔鑫、战洪伟、陈海青、伊布格乐、李艳秋、王继磊、王瑛琦、杨韫、高楠、杨晓强、兰飞飞、宝琪。

II

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土壤挥发酚的测定流动注射4-氨基安替比林分光光度法

范围

本文件规定了测定土壤中挥发酚含量的流动注射4-氨基安替比林分光光度法。本文件适用于土壤中挥发酚的测定。

当取样量为20g，检测光程为10mm时，本方法测定挥发酚（以苯酚计）的检出限为

0.02mg/kg，测定下限为0.08mg/kg。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ503 水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法

HJ825 水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法HJ998 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法JJF1568 分光光度法流动分析仪校准规范

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

挥发酚volatilephenoliccompounds

指在本文件规定的条件下可以从土壤中提取出、能随水蒸气蒸馏出并与4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。HJ998规定的适用于本文件。

方法原理

流动注射仪工作原理

在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。

化学反应原理

用碱性溶液提取土壤中的酚类化合物，提取液通过流动注射仪在线酸化，于165℃

±2℃蒸馏，蒸馏出的挥发酚在铁氰化钾催化剂存在的碱性溶液中与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，在波长510nm处测量吸光度，获得挥发酚浓度。

干扰和消除

含量低于750mg/kg的苯胺类和1.5×104mg/kg的油类对土壤中的挥发酚的测定不产生干扰。

硫化物会干扰挥发酚的测定，在样品中加入过量五水硫酸铜可消除含量低于3.0×104mg/kg硫化物的干扰。

试剂和材料

本文件除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为为新鲜制备的去离子水或蒸馏水。除标准溶液外，其他溶液和实验用水均