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中华人民共和国国家标准
犌B1903.44—2020
食品安全国家标准食品营养强化剂羟钴胺
2020-09-11发布
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
发布
1
犌B1903.44—2020
食品安全国家标准
食品营养强化剂羟钴胺
1范围
本标准适用于以粘着剑菌(Ensiferadhaerens)发酵法生产,经提纯、干燥制得的食品营养强化剂羟钴胺。
2分子式、结构式和相对分子质量
2.1分子式
C62H89CoN13O15P
2.2结构式
2.3相对分子质量
1346.38(按2018年国际相对原子质量)
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
深红色
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态
状态
晶体或结晶性粉末
2
犌B1903.44—2020
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2理化指标
项目
指标
检验方法
羟钴胺含量(以无水和无溶剂计),狑/%
95.0~102.0
附录A.3
水分,狑/%
14.0~18.0
GB5009.3
卡尔·费休法
有关物质(以无水和无溶剂计),狑/%≤
4.0
附录A.4
丙酮,狑/%
≤
0.5
附录A.5
pH(20g/L)
8.0~10.0
附录A.6
铅(Pb)/(mg/kg)
≤
2.0
GB5009.75或GB5009.12
总砷(以As计)/(mg/kg)
≤
2.0
GB5009.76或GB5009.11
3
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附录A
检验方法
A.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2鉴别试验
A.2.1试剂和溶液
A.2.1.1溴化钾。
A.2.1.2焦硫酸钾。
A.2.1.3盐酸。
A.2.1.4冰醋酸。
A.2.1.5乙酸钠。
A.2.1.6酚酞指示液:0.1g酚酞用95%的乙醇溶解并定容到100mL。
A.2.1.7氢氧化钠溶液:2mol/L。称取40g氢氧化钠,用水溶解并定容至500mL。
A.2.1.8醋酸溶液:1mol/L。移取58.8mL冰醋酸于1L的容量瓶中并用水定容。
A.2.1.91-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液:将1g1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶于适量水中,转至100mL容量瓶中并用水定容。
A.2.2红外光谱分析
红外光谱分析按GB/T6040—2002中5.2.2执行,试样的红外吸收光谱图应与盐酸羟钴胺的标准谱图一致,盐酸羟钴胺的标准红外光谱图如附录B的B.1所示。
A.2.3钴离子鉴别
将1mg羟钴胺和约50mg焦硫酸钾放置于坩埚中,在电热板上逐渐加热,直至固体熔融,冷却,用玻璃棒捣碎,加入3mL水,煮沸直至溶解,加1滴酚酞指示液,逐滴滴加氢氧化钠溶液(A.2.1.7)直到粉红色出现,加入0.5g乙酸钠、0.5mL醋酸溶液(A.2.1.8)和0.5mL1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液 (A.2.1.9),立即呈现红色或橘红色。加入0.5mL盐酸,煮沸1min,红色或橘红色保持不变。
A.2.4试样与标准溶液主峰保留时间的比较
在羟钴胺含量项下试验中,试样溶液(A.3.2.9)与标准溶液(A.3.2.8)的主峰保留时间应一致。
A.3羟钴胺含量(以无水和无溶剂计)测定
A.3.1方法提要
用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品分离,用紫外吸收检测器或二极管阵
4
犌B1903.44—2020
列检测器检测,用外标法定量,计算样品中羟钴胺的含量。
A.3.2试剂和溶液
A.3.2.1甲醇:色谱纯。
A.3.2.2磷酸。
A.3.2.
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