食品还原糖测定实验方法.pptxVIP

液相色谱仪的使用食品中还原糖的测定

已用还原糖标准溶液标定在加热条件下滴定标定过碱性酒石酸铜溶液试样除去蛋白质亚甲蓝作指示剂样品液消耗体积计算还原糖含量一、测定原理

一、测定原理甲液、乙液等体积混合蓝色碱性酒石酸铜溶液红色氧化亚铜沉淀还原糖Cu2+被亚铁氰化钾络合成无色可溶态亚甲基蓝

二、仪器、试剂（一）主要仪器25mL酸式滴定管可调电磁炉分析天平锥形瓶、容量瓶、移液管、量筒、漏斗、烧杯等

二、仪器、试剂1.0mg/mL葡萄糖标准溶液：标定碱性酒石酸铜溶液(二）试剂澄清剂，沉淀蛋白质乙酸锌溶液亚铁氰化钾溶液碱性酒石酸铜甲液注：甲液和乙液应分别贮存，用时等体积混合，否则酒石酸铜溶液长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。碱性酒石酸铜乙液注：甲液和乙液应分别贮存，用时等体积混合，否则酒石酸铜溶液长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。

三、样品的测定过程2.碱性酒石酸铜溶液的标定1.试样制备3.试样溶液预测4.试样溶液测定

四、样品的测定过程试样制备试样溶液预测试样溶液测定碱性酒石酸铜溶液的标定香醋样品：移取10mL混合均匀后的试样→移入250mL容量瓶中→加水50mL→慢慢加入5mL乙酸锌溶液和5mL亚铁氰化钾溶液→加水至刻度→混匀→静置30min→干燥滤纸过滤→弃去初滤液20～30mL→滤液备用

四、样品的测定过程试样制备试样溶液预测试样溶液测定碱性酒石酸铜溶液的标定碱性酒石酸铜溶液的标定吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0mL，150mL锥形瓶中,加水10mL加玻璃珠3粒从滴定管中加葡萄糖标准溶液约9mL加热使其2分钟内沸腾，趁热以1d/2s的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积要求：平行操作3份，取其平均值

四、样品的测定过程试样制备试样溶液预测试样溶液测定碱性酒石酸铜溶液的标定计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）m1=V×cM1表示标定消耗葡萄糖标准溶液的总体积葡萄糖标准溶液的浓度

四、样品的测定过程试样制备试样溶液预测试样溶液测定碱性酒石酸铜溶液的标定试样溶液预测的原因一是本方法对还原糖浓度有一定要求1mg/mL左右了解试样溶液中还原糖的浓度浓度过高时浓度过低时采用反滴定法二是确定正式测定时预先加入的样液体积消耗样液的体积约10mL左右适当稀释至和标准糖溶液浓度一致

三、样品的测定过程吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0mL，150mL锥形瓶中加水10mL加玻璃珠3粒加热使其2分钟内沸腾保持沸腾以先快后慢的速度从滴定管中滴加试样溶液蓝色变浅时，以1d/2s的速度继续滴加直至溶液蓝色刚好褪去为终点记录消耗试液的总体积试样制备试样溶液预测试样溶液测定碱性酒石酸铜溶液的标定

三、样品的测定过程试样制备试样溶液预测试样溶液测定碱性酒石酸铜溶液的标定吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0mL，150mL锥形瓶中加水10mL加玻璃珠3粒从滴定管中滴加比预测体积少1mL的试样溶液于锥形瓶中加热使其2分钟内沸腾趁热以1d/2s的速度继续滴加试样溶液直至溶液蓝色刚好褪去为终点记录消耗试样溶液的总体积要求：平行操作3份，取其平均值

三、样品的测定过程试样制备试样溶液预测试样溶液测定碱性酒石酸铜溶液的标定若样液中还原糖浓度过低时（1mg/mL)，则采用反滴法移取甲、乙液各5.0mL直接加入10mL样品液,免去加水10mL再用还原糖标准溶液滴定至终点记录消耗的体积注：此体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差，乘以标准还原糖的浓度后，相当于10mL样液中所含还原糖的量，用m2表示

项目名称食品中还原糖的测定样品名称检验依据GB5009.7-2016-第一法直接滴定法葡萄糖标准溶液的浓度C（mg/mL）?标准溶液预滴定体积（mL)标准溶液预滴定体积（mL)??锥形瓶标记(标定)第一份第二份第二份第三份第三份碱性酒石酸铜溶液标定V1初（mL)V1终（mL)V1（mL)10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量m1=C×V1（mg）10mL碱性酒石酸铜溶液当量平均值m1（mg）样品质量m（g）/样品体积V0(mL)试样溶液溶液预滴定体（mL)试样溶液溶液预滴定体积（mL)??锥形瓶标记(正式滴定)第一份第二份第二份第三份第三份试样溶液测定V初（mL)V终（mL)V（mL)计算公式