DB13-T 1105-2009 食品中铝的测定 石墨炉原子吸收法.docxVIP

DB13T食品中铝的测定石墨炉原子吸收法

本标准规定了食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本标准适用于各类食品中铝含量的测定，包括粮食、蔬菜、水果、肉类、水产品、乳制品、饮料、酒类、油脂、调味品等各类食品基质。

本方法采用微波消解或干法灰化处理样品，以石墨炉原子吸收光谱法测定铝含量。方法检出限为0.05mg/kg，定量限为0.15mg/kg。在0.550μg/L浓度范围内，线性相关系数不小于0.995。

测定原理：样品经消解处理后，铝离子在石墨炉中经干燥、灰化、原子化等程序，于309.3nm波长处测定其吸光度，根据标准曲线计算样品中铝的含量。该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等特点，能够满足食品安全监管和食品质量控制的要求。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T5009.1食品卫生检验方法理化部分总则

GB/T5009.90食品中铁、镁、锰的测定

GB/T5009.12食品中铅的测定

GB/T5009.15食品中镉的测定

3原理

样品经微波消解或干法灰化处理后，试样溶液中的铝离子在石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化、原子化等程序，于309.3nm波长处测定其吸光度。在一定浓度范围内，铝的吸光度与其浓度成正比，与标准系列比较定量。

4试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1硝酸（HNO?）：优级纯。

4.2过氧化氢（H?O?）：30%，优级纯。

4.3硝酸溶液（1+99）：取10mL硝酸，缓慢加入990mL水中，混匀。

4.4铝标准储备液（1000mg/L）：国家有证标准物质。

4.5铝标准中间液（10mg/L）：准确吸取1.00mL铝标准储备液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，混匀。

4.6铝标准使用液（1mg/L）：准确吸取10.00mL铝标准中间液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，混匀。

4.7基体改进剂：硝酸镁溶液（10g/L）。称取1.0g硝酸镁[Mg(NO?)?·6H?O]，溶于100mL水中，混匀。

5仪器和设备

5.1石墨炉原子吸收光谱仪：配备铝空心阴极灯，背景校正装置。

5.2微波消解仪：配备聚四氟乙烯消解罐。

5.3电热板：控温精度±5℃。

5.4马弗炉：控温精度±10℃。

5.5电子天平：感量0.1mg。

5.6聚四氟乙烯坩埚：50mL。

5.7容量瓶：10mL、25mL、50mL、100mL。

5.8移液管：1mL、5mL、10mL。

6分析步骤

6.1样品制备

6.1.1固体样品：取代表性样品约200g，用组织捣碎机捣碎混匀，装入洁净容器中备用。

6.1.2液体样品：摇匀后直接取样。

6.1.3半固体样品：取代表性样品约200g，用匀浆机匀浆后装入洁净容器中备用。

6.2样品消解

6.2.1微波消解法

准确称取0.20.5g（精确至0.0001g）样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入6mL硝酸和2mL过氧化氢，按微波消解仪操作程序进行消解。消解完成后，冷却至室温，将消解液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐23次，洗涤液并入容量瓶，用水定容至刻度，混匀。同时做试剂空白试验。

6.2.2干法灰化法

准确称取25g（精确至0.0001g）样品于聚四氟乙烯坩埚中，在电热板上低温炭化至无烟，移入马弗炉中，于500℃灰化46h至灰分呈白色或灰白色。取出冷却，加入5mL硝酸溶解灰分，在电热板上低温加热至近干，用少量水洗涤坩埚23次，洗涤液转入25mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。同时做试剂空白试验。

6.3标准曲线的绘制

分别吸取铝标准使用液（1mg/L）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）定容至刻度，混匀。此标准系列浓度为0μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、500μg/L。

按仪器工作条件测定标准系列溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，铝浓度为横坐标，绘制标准曲线。

6.4样品测定

按仪器工作条件测定样品溶液和试剂空白溶液的吸光度，从标准曲线上查出相应的铝浓度。

7结果计算

样品中铝的含量按式（1）计算：

X=(CC?)×V/m

式中：

X——样品中铝的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

C——测定用样品溶液中铝的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

C?——