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理化检验技术高级职称试题库及答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.用万分之一分析天平称量基准物质时，若要求称量相对误差≤0.1%，则至少应称取的质量为（）

A.0.1gB.0.2gC.0.05gD.0.02g

答案：B

解析：万分之一天平的绝对误差为±0.0001g，两次称量（去皮和称样）总绝对误差为±0.0002g。相对误差=绝对误差/称样量×100%≤0.1%，即0.0002g/称样量≤0.1%，解得称样量≥0.2g。

2.原子吸收光谱法中，火焰温度过高可能导致的主要问题是（）

A.基态原子数减少B.电离干扰增强C.背景吸收增大D.谱线变宽

答案：B

解析：火焰温度过高会使部分基态原子电离为离子，导致参与吸收的基态原子数减少，产生电离干扰。温度升高虽可能使谱线变宽（多普勒变宽），但电离干扰是更主要的影响。

3.高效液相色谱（HPLC）中，若分离强极性化合物，最适宜的色谱柱类型是（）

A.C18反相柱B.氨基键合相柱（正相）C.硅胶吸附柱D.离子交换柱

答案：B

解析：强极性化合物在反相色谱（C18柱）中保留弱，难以分离；正相色谱中，氨基键合相（极性固定相）与强极性样品间作用力强，适合分离极性物质；硅胶吸附柱虽为正相，但对强极性物质吸附过强，易导致拖尾；离子交换柱适用于离子型化合物。

4.气相色谱-质谱联用（GC-MS）中，全扫描（Scan）模式与选择离子监测（SIM）模式的主要区别是（）

A.扫描质量范围不同B.灵敏度不同C.定性能力不同D.以上均是

答案：D

解析：全扫描模式扫描完整质量范围（如m/z35-450），可提供全谱图用于定性，但灵敏度较低；SIM模式仅监测目标离子（如3-5个特征离子），灵敏度高但定性能力弱。二者在质量范围、灵敏度、定性能力上均有差异。

5.测定水中重金属铅时，若样品中含有大量铁离子（Fe3?），最有效的消除干扰的方法是（）

A.调节pH至碱性沉淀铁离子B.加入氰化钾络合铁离子C.采用标准加入法D.使用氘灯校正背景

答案：B

解析：Fe3?在原子吸收测定铅时会产生化学干扰（形成难熔化合物），加入氰化钾（KCN）可与Fe3?形成稳定络合物（[Fe(CN)?]3?），释放出Pb2?参与原子化；调节pH沉淀铁离子可能同时沉淀铅；标准加入法适用于基体效应，无法消除化学干扰；氘灯校正背景针对的是分子吸收或光散射，非化学干扰。

6.实验室使用的标准溶液（如盐酸标准溶液），其有效期一般不超过（）

A.1个月B.3个月C.6个月D.12个月

答案：B

解析：标准溶液的有效期需根据性质确定，盐酸易挥发但酸性稳定，通常密封保存下有效期为3个月；强碱（如NaOH）因吸收CO?需缩短至1个月；高浓度稳定溶液（如K?Cr?O?）可延长至6个月，但常规滴定用标准溶液多规定3个月。

7.电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）中，轴向观测与径向观测的主要区别是（）

A.检测限B.线性范围C.基体效应D.以上均是

答案：D

解析：轴向观测（沿等离子体轴向）光程长，灵敏度高（检测限低），但易受基体效应（如高盐样品）影响；径向观测（垂直等离子体轴向）光程短，灵敏度较低但基体效应小，线性范围更宽。

8.测定食品中苯甲酸（防腐剂）时，样品前处理步骤“酸化-乙醚萃取”的主要目的是（）

A.去除蛋白质B.将苯甲酸盐转化为苯甲酸C.浓缩目标物D.消除色素干扰

答案：B

解析：食品中苯甲酸通常以苯甲酸钠（水溶性盐）形式存在，酸化（加HCl）后转化为苯甲酸（弱极性），可被乙醚（弱极性溶剂）萃取；去除蛋白质需用沉淀剂（如亚铁氰化钾+乙酸锌）；浓缩需通过旋蒸或氮吹；消除色素干扰需过固相萃取柱（如C18柱）。

9.实验室质量控制中，“空白试验”的主要作用是（）

A.验证仪器稳定性B.扣除样品处理过程中的污染C.确定方法检出限D.评估标准溶液准确性

答案：B

解析：空白试验（不加样品，其他步骤相同）可检测试剂、容器、环境等引入的污染，结果用于扣除样品测定值中的背景干扰；仪器稳定性通过重复测定标准溶液验证；方法检出限需计算空白测定的3倍标准偏差；标准溶液准确性通过标准物质比对验证。

10.电位滴定法测定酱油中总酸（以乳酸计）时，终点判断的依据是（）

A.pH=8.2（酚酞变色点）B.电极电位突变C.指示剂颜色变化D.滴定剂体积与pH的一阶导数最大值