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- 2025-12-29 发布于江西
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94No.2Mar.2024分析仪器AnalyticalInstrumentation2024年第2期
知识介绍
本科教学实验肉桂酸的制备及定性、定量分析
梁向晖林东恩*
(华南理工大学化学与化工学院,广东省功能分子工程重点实验室,广州510640)
摘 要:以苯甲醛和醋酸酐为原料,无水碳酸钾或醋酸钾作为碱性催化剂,经Perkin反应制备肉桂酸。通过熔点、
红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱对所得产物进行定性分析,并用核磁共振氢谱完成定量分析。结果表明碳酸钾法在核
磁收率上优于醋酸钾法。
关键词:肉桂酸Perkin反应催化剂定性分析核磁定量分析
‐
DOI:10.3969/j.issn.1001232x.2024.02.019
Preparation,qualitativeandquantitativeanalysisofcinnamicacidinundergraduateteaching
experiment.LiangXianghui,LinDongen*(KeyLaboratoryofFunctionalMolecularEngineeringofGuangdong
Province,SchoolofChemistryandChemicalEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou
510640,China)
Abstract:Usingbenzaldehydeandaceticanhydrideasrawmaterials,usinganhydroussodiumcarbonateor
sodiumacetateasbasiccatalyst,cinnamicacidwassynthesizedbyPerkinreaction.Theobtainedproductwas
qualitativelyanalyzedbymeltingpoint,infraredspectroscopy,andprotonandcarbonnuclearmagneticresonance
spectroscopy(1131
HNMRandCNMR).Furthermore,aquantitativeanalysiswasaccomplishedbyHNMR.Theresults
indicatedthatpotassiumcarbonatemethodwassuperiortopotassiumacetatemethodinNuclearmagneticyield.
Keywords:Cinnamicacid;Perkinreaction;Catalyst;Qualitativeanalysis;NMRquantitativeanalysis
在本科有机化学实验——肉桂酸的制备实验1实验原理(图1)
中,采用苯甲醛和醋酸酐为原料的Perkin缩合反应,
通常选用醋酸钾或者碳酸钾作为碱性催化剂。实验
过程涉及回流、水蒸气蒸馏、重结晶、抽滤等基本操
作步骤[1]。通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱、碳
谱对所得产物进行定性分析;并进行了核磁共振氢
谱定量分析,结果表明碳酸钾法在核磁收率上优于醋
酸钾法。
图1Perkin反应合成肉桂酸及反应机理[2]
基金项目:华南理工大学探索性实验教学项目(C9226650)。
2024年第2期分析仪
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