食品添加剂的分析课件.pptVIP

食品添加剂的分析第一节防腐剂的测定一、概述表7-1我国常用食品防腐剂名称使用范围最大使用量/(g/kg)苯甲酸苯甲酸钠酱油、食醋、果汁（味）型饮料、果酱（不包括罐头）1.0葡萄酒、果酒、软糖0.8碳酸饮料0.2低盐酱菜、酱类、蜜饯0.5食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁2.0山梨酸山梨酸钾酱油、食醋、果酱、氢化植物油、软糖、鱼干制品、即食豆制食品、糕点、馅、面包、蛋糕、月饼、即食海蜇、乳酸菌饮料1.0低盐酱菜、酱类、蜜饯、果汁（味）型饮料、果冻、胶原蛋白肠衣0.5葡萄酒、果酒0.6果、蔬类保鲜、碳酸饮料0.2肉、鱼、蛋、禽类制品0.075食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁2.0续表7-1我国常用食品防腐剂?对羟基苯甲酸丙酯（又名尼泊金丙酯）?酱油、酱料、果酱（不包括罐头）、果汁（果味）型饮料0.25食醋0.10糕点馅0.5（单一或混合用总量）果蔬保鲜0.012碳酸饮料、蛋黄馅0.20脱氢乙酸腐乳、酱菜、原汁橘浆0.30丙酸钙生面湿制品0.25面包、醋、酱油、糕点、豆制食品2.5丙酸钠糕点2.5杨梅罐头加工工艺50续表7-1我国常用食品防腐剂二、山梨酸（钾）的测定1.理化性质山梨酸俗名花楸酸，化学名称为2，4-己二烯酸。2．分离方法3．山梨酸（钾）的测定——分光光度法（1）测定原理提取样品中山梨酸及其盐类，经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛，再与硫代巴比妥酸形成红色化合物，其颜色深浅与丙二醛含量成正比，可于530nm处比色定量。（2）试剂（3）仪器（4）操作步骤①标准曲线绘制；②试样测定。（5）结果计算式中X1——山梨酸钾含量，g/kg；X2——山梨酸含量，g/kg；c——试液中含山梨酸钾的浓度，mg/mL；m——称取匀浆相当于试样质量，g；1.34——山梨酸与山梨酸钾之间的换算系数。三、苯甲酸的测定1．理化性质2．分离与富集过程（1）气相色谱法①测定原理②试剂③仪器④操作方法。色谱条件：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂有5%DEGS+1%H3PO4固定液的60～80目ChromosorbWAW；载气为氮气，50mL/min；进样口230℃、检测器230℃、柱温170℃。⑤结果计算式中X——样品中苯甲酸的含量，g/kg；m1——测定用样品液中苯甲酸的质量，μg；V1——加入石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂的体积，mL；V2——测定时进样的体积，μL；m2——样品的质量，g；5——测定时乙醚提取液的体积，mL；25——样品乙醚提取液的总体积，mL。若测定苯甲酸钠的含量，可将上述苯甲酸的含量乘以1.18。（2）高效液相色谱法①测定原理。试样加温除去二氧化碳和乙醇，调节pH值至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。②试剂。③仪器。④操作方法。a.试样处理。汽水、果汁类、配制酒类。b.高效液相色谱参考条件。YWG-C184.6mm×250mm，10μm不锈钢柱；流动相甲醇-乙酸铵溶液（0.02mol/L）（5+95）；流速1mL/min；进样量10μL；紫外检测器，230nm，0.2AUFS。c.测定。根据保留时间定性，外标峰面积法定量。⑤结果计算。式中X——试样中苯甲酸含量，g/kg；m`——进样体积中苯甲酸的质量，mg；V2——进样体积，mL；V1——试样稀释液总体积，mL；m——试样质量，g。第二节护色剂的测定一、亚硝酸盐与硝酸盐的性质二、亚硝酸盐的测定——盐酸萘乙二胺法（格里斯试剂比色法）1．测定原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。2．试剂3．仪器4．操作步骤（1）样品处理（2）测定5.结果计算式中X——样品中亚硝酸盐的含量，mg/kg；m——样品质量，g；m`——测定用样液中亚硝酸盐的质量，μg；