全二维气相色谱飞行时间质谱快速定性筛查食品中32种防腐剂和抗氧化剂.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第5期 2011年5月 ChineseJournalof Chemistry 723～727 Analytical 全二维气相色谱／飞行时间质谱快速 定性筛查食品中32种防腐剂和抗氧化剂 陈琦1,2黄峻榕¨ 凌云2’3 张峰2 李玉玉2 吴永宁3 储晓刚心 1(陕西科技大学生命科学与工程学院。西安710021)2(中国检验检疫科学研究院，北京100123) 3(中国疾病预防控制中心，北京100021) 摘要建立r全二维气相色谱厂1S行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)快速定性筛查食品样品中19种防腐剂 mL乙腈为溶剂，对20 和抗氧化剂、13种超范围使用的非法添加物的方法。以40 g均质样品进行液体萃取。萃 取液经过离心过滤后．使用无水MgS04脱水(含油样品使用40mL正己烷去除油脂)；萃取液再用乙腈稀释5倍 进样。本方法采用GC×GC二维特征谱图、TOFMS谱图库检索的定性手段，能在20．5rain内快速分离和定性分 析食品中19种防腐剂和抗氧化剂。使用GCXGC—TOFMS技术对含量大于0．3mg／kg的样品有较好的灵敏度， 而在食品添加剂领域，添加量一般都大于100 mg／kg。因此，本方法可以作为一种快速定性筛查的手段。 关键词 全二维气相色谱；飞行时间质谱；防腐剂；抗氧化剂 1 引 言 使用防腐剂和抗氧化剂可防止食品因微生物引起的腐败变质和延缓油脂或食品成分氧化分解、变 质，提高食品稳定性，使食品在一般的自然环境中具有一定的保存期。但是，超量、超范围使用食品添加 剂的现象很多。 目前，防腐剂和抗氧化剂的检测方法主要有液相色谱法‘卜31、气相色谱法M、毛细管电泳法”，】、气 相色谱一质谱法呷叫21、液相色谱／质谱法【13~1埘和红外光谱法嗍。上述方法均是针对几种或某一类食品添 加剂的定量检测方法，不能得到多种添加剂信息，对超范围非法添加物也不能进行监测。 测。是非常有前途的分析复杂环境毒物的技术手段，可满足在最低程度样品制备、最高分析通量的前提 下实现样品中多种物质分析的要求。目前，GC×GC_TOFMS主要用于石油㈣引、烟草㈣驯和香精香料121l 等的成分分析和多种痕量污染物F223分析。 本研究利用GC×GC—TOFMS的峰容量大、灵敏度高及分析速度快的特点，通过对色谱一质谱条件参 数的优化。建立快速定性筛查方法，对我国食品添加剂使用卫生标准[231限量添加的19种防腐剂和抗氧 化剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对苯基苯酚、噻苯咪唑、对羟基苯甲酸苄酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基 苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸辛酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟 基苯甲酸正庚酯、二丁基羟基甲苯、己基间苯二酚、叔丁基对羟基茴香醚、丁基对苯二酚、乙萘酚、乙氧 基喹啉)及13种超范围使用的非法添加物(富马酸二甲酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲 酸丁酯、苯甲酸苄酯、桂皮醛、联苯、联苯酚、2，4，4-三氯一≯羟基一二苯醚、6-氯间甲酚、3，5特丁基一4-羟 基苯甲醇、抑霉唑)进行快速定性筛查。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Pegasus 柱(10m×O．18mm×0．20 m×O．1mlTl×0．10 pm)，二维柱：RestekRtx一17极性柱(1 txm)。两根柱子通过 2010-08-20收稿；2010-II—11接受 本文系北京市科委科技计划支持课题(No．D08050200310803)资助 。E‘mail：huangjunron92000@,163．corn；xgangchu@163．com 万方数据 724 分析化学 第39卷 毛细管连接器以串联方式联接。 苯甲酸、山梨酸